基于ASAP-MS的聚丙二醇快速分析方法

建立了大气压固体分析探头离子源(Atmospheric pressure solids analysis probe,ASAP)-四级杆-飞行时间质谱的聚丙二醇快速分析方法,即ASAP-MS(/MS)方法。优化了聚丙二醇(PPG)样品分析条件;确定了样品的单体结构为环氧丙烷(或丙二醇);计算其平均分子量及其分布,并与凝胶渗透色谱(GPC)、电喷雾离子源(ESI)测试结果进行对比;确定样品起始剂组成分别为丙二醇和甘油。结果表明,该方法操作简便,分析效率高,结果可靠,可应用于聚丙二醇的快速分析。     

稀土钕三元配位化合物的合成及荧光性质研究

在室温条件下,以乙酰丙酮作为第一配体、三(4-吗啉代)氧化膦作为第二配体,合成了一种新型三元稀土钕配合物。利用元素分析和红外光谱,对化合物的结构进行了解析;通过热重分析,确定该化合物具有良好的热稳定性。由于两种配体能够通过天线效应有效的向中心离子转移能量,因此化合物具有优良的荧光性能,通过荧光光谱分析得知,在1057 nm处,化合物具有强烈的钕离子特征荧光发射。     

超高效液相色谱法测定催化剂生产废水中氨与有机胺

以水和乙腈为流动相,在衍生反应时间为10 min,检测波长为205 nm的条件下,建立了测定炼油催化剂生产废水中有机胺(甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙醇胺和异丙醇胺)与氨质量浓度的柱前衍生超高效液相色谱法。结果表明:采用该方法,在8 min内即可实现氨与6种有机胺的分离分析;各化合物衍生物的峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,相关系数高于0.999 5,相对标准偏差小于2.0%,回收率为97%～104%;采用该方法测定炼油催化剂生产废水,不同组分的3次测定结果相近,各组分质量浓度相对标准偏差均不超过5%。     

基于分子参数的CYP2C9抑制剂的预测模型

细胞色素P4502C9(cytochrome P4502C9,CYP2C9)是肝脏重要的一种异物质代谢酶,许多药物或化学物质均可抑制和干扰其活性,在某种药物发现早期,预测基于CYP2C9抑制的药-药相互作用对筛选及发现新药具有重要意义。本文旨在建立CYP2C9抑制剂的预测模型,并确定抑制剂和非抑制剂显著不同的参数。选择81个化合物作为数据集,随机选其中64个为训练集,其余为验证集;选取250个分子参数给化合物数字化。采用逐步判别分析法(stepwise discriminant analysis method)和K-均值聚类分析法(K-Means cluster analysis method)模拟,建立数学模型,并用验证集检验模型的预测能力。结果表明:训练集的抑制剂正确率为96.4%,非抑制剂为97.2%;验证集的抑制剂正确率为85.7%,非抑制剂为90.0%。而采用K-均值聚类法时,抑制剂和非抑制剂的正确率也分别达到了82.9%和86.9%。对结果的深入分析找出对该模型贡献较大的参数为分子中氨基、烯基基团电拓扑状态指数、碳环数量以及疏水性参数,那些参数对区分抑制剂和非抑制剂两种结构差异、帮助指导CYP2C9抑制剂的筛选和发现具有重要意义。     

基于液晶相控阵的光束偏转控制方法研究

液晶相控阵作为一种新型的可编程相位调制器件,可实现小角度范围内的光束偏转。但由于液晶相控阵制作工艺难度大、且受温度及大气扰动等影响,使得光束偏转系统实际偏转角与预期偏转角之间存在一定误差。为了提高液晶相控阵光束偏转精度,本文提出了一种基于分数阶PI~λD~μ控制器的光束偏转闭环控制回路。CCD作为探测元件,接收待测物体漫反射回来的光。采用斜射式三角测量法,计算预期偏转角与实际偏转角的偏转误差。将误差信号输入到分数阶PI~λD~μ控制器,控制器生成控制信号传给被控对象液晶相控阵,最终实现光束精确偏转。经仿真实验和性能分析,系统阶跃响应测试经过2步迭代达到稳定输出状态,闭环带宽为7.67rad/s,对幅值为1、频率为1的正弦扰动信号系统抑制比为-18.06dB。验证了分数阶PI~λD~μ控制算法能够快速地抑制扰动和噪声,且扰动抑制效果好,稳定性高。     

PCR理论模拟研究进展

聚合酶链反应目前已成为分子生物学领域的一个重要诊断工具,此技术使得基因组学和分子生物学的研究发生了革命性的变化。其实验条件的优化也被生物工程领域看作一个重要问题。本文回顾了基于动力学模型的计算方法开展PCR过程模拟研究的进展,PRC模拟研究有助于准确快速地获得PCR最优实验条件,对指导实验过程和PRC机理研究,有一定指导意义。     

3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙法测乙二醇醛含量方法的改进

乙二醇是一种重要的有机化工原料。国标使用3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙(MBTH)与乙二醇中醛进行反应,检测其中的醛含量。经过实验发现,乙二醇醛含量测定结果与MBTH质量有关。根据液相色谱技术等分析表明,若试剂中存在有杂质,则可能导致醛含量测试结果不准确。基于上述发现,提出了需控制MBTH质量的要求。在实验前检查MBTH溶液在350,375,400 mm波长处的吸光度值,建议应不大于0.020,0.010,0.010 A。如果该溶液的吸光度值超过控制的上限,则应停止使用,并购买新MBTH试剂,以保证实验结果准确性。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成

建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理，优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明：当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷/乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时，LCO组分回收率为98.5%～100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析，全自动固相萃取仪自动化程度高，提高了分析效率，在优化条件下分析结果准确、重复性好。