聚丙烯塑料中二叔丁基过氧化物的测定

研究了在冰醋酸－盐酸介质中，以ＮａＩ作还原剂，Ｆｅ３＋作催化剂，测定二叔丁基过氧化物的条件，建立了在１００℃条件下催化碘量法测定二叔丁基过氧化物的新方法。该法用于聚丙烯塑料中微量过氧化物的测定，准确、可靠、方便。回收率为９８．７％，相对标准偏差为０．６４％。     

磷钨钼-罗丹明B-PVA法测定痕量磷

研究了钨酸盐和还原剂对溶液中罗丹明 B(RhB)-杂多阴离子缔合物稳定性的影响。结果表明,含钨杂多阴离子的形成、杂多阴离子被还原及 PVA 的加入都能提高离子缔合物的稳定性。利用 RhB-磷钨钼杂多酸-PVA 的快速、稳定、灵敏的显色体系,建立了一种水相测磷的新方法。该离子缔合物在578nm 处有最大吸收。在工作波长580nm 处,缔合物的表观摩尔吸光系数为1.3×10~5L·mol()·cm~(-1)。该体系在0.X～9.0μg P(V)/100ml 范围内符合比尔定律。     

新型钨硅杂多阴离子二聚体的合成及其表征

合成了新型杂多阴离子二聚体K_(12)(SiMW_(11)O_(39))_2O·29H_2O(简写为(SiMW_(11))_2O,M=Fe~Ⅱ,Cr~Ⅱ,Al~Ⅲ),并用元素分析、红外及电子光谱等进行了表征。其中(SiCrW_(11))_2O及(SiAlW_(11))_2O未见文献报导。用XPS测定了M_(2p)的结合能,结果表明:与SiMW_(11)相比,(SiMW_(11))_2O中M_(2p)结合能偏低0.7～0.9ev,结合红外及紫外光谱,可以推测,二聚体中两个杂多阴离子以M-O-M桥氧相连。其中氧的2p轨道与M的3d轨道重叠形成了d-pπ键。二聚体(SiFeW_(11))_2O及(SiCrW_(11))_2O中Fe~Ⅱ,Cr~Ⅱ的有效磁矩比单体明显偏低,表明铁、铬桥氧键中两个金属原子M~Ⅱ的d电子通过桥氧发生了反磁性交换。     

杂多酸的XPS研究(Ⅲ)——钼钒杂多酸热稳定性的研究

用XPS测定了PMo_(12-n)V_n、PV_(14)中O_(1S)、P_(2p_(3/2))、Mo_(3d_(5/2))的结合能、结合差热及红外数据,研究了钼、钒Keggin型杂多酸的热稳定性,并与钨、钼杂多酸的热稳定性进行了比较。结果表明,与钨、钼杂多酸相比,钼、钒杂多酸之间O_(1S)结合能及其热稳定性有较大的变化。由此可推测,钼、钒杂多酸的热稳定性主要受金属—氧的轨道重叠程度、杂多阴离子的电荷及M-O-M键角等因素的影响。