N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5.最佳缩合温度20～25℃,氧化温度15～20℃;最佳缩合时间12～13 h;氧化时间4～6 h.     

对氯甲基苯甲酸生产工艺的改进

对甲基苯甲酸与硫酰氯法生产对氯甲基苯甲酸的工艺条件进行了工艺探索和改进.采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、引发剂种类、滴加酰氯时间、反应温度的影响.结果表明,最优工艺条件是:以四氯化碳为溶剂,用量为对甲基苯甲酸质量的3.5倍,TBHP(叔丁基过氧化氢)为引发剂,反应原料的物质的量比为n(对甲基苯甲酸):n(硫酰氯)=1:1.2,滴加酰氯时间为8 h,反应温度为70℃,在此工艺条件下提高了产品收率和产品纯度.     

N，N′-二邻甲苯基硫脲的合成工艺研究

研究N，N′-二邻甲苯基硫脲的合成工艺。以邻甲苯胺、二硫化碳为原料，水为溶剂，加入催化剂A，在一定的温度下反应生成N，N′-二邻甲苯基硫脲，确定的最佳合成工艺条件为：邻甲苯胺/二硫化碳物质的量比为1/1.5，催化剂A/邻甲苯胺质量比为3.33/1 000；反应温度为第1阶段　48～50 ℃，第2阶段　60～65 ℃，第3阶段　95～100 ℃；反应时间为第1阶段　3 h，第2阶段　8 h，第3阶段　6 h。