高效液相色谱法同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物

建立高效液相色谱（ HPLC）同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物含量的分析方法。试样经甲醇水溶液超声提取后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。3种药物在2.0mg/L-100mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。20、40、100 mg/kg 3个浓度加标水平的平均回收率为97.2%-103.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.28%-2.36%,检出限为2.5 mg/kg-5.0mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。     

高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。     

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β2-受体激动剂激素残留

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

案例教学法在财政学教学中的应用

案例教学法是教师为达到教学目的,向学生讲述一个基于真实事件和情景而创作的故事,学生经过认真的研究和分析以及与教师之间的互动、交流后有所体会、收获的一种教学方法。财政学作为一门理论性与应用性都比较强的课程,单靠传统的教学方法已经很难达到教学目的,必须注重案例教学法在财政学教学中的应用,其具体实施要经过案例的制作、引入、讨论和总结等阶段,同时也不能忽视或否定传统的教学方法。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。     

高效液相色谱-荧光法测定肉类塑料包装物中7种环境雌激素

采用高效液相色谱-荧光法对肉类塑料包装物中7种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、17-β-雌二醇)含量进行测定.样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱、荧光检测器对肉类塑料包装物中7种环境雌激素的测定.结果表明:该方法样品平均加标回收率为90.4％～105.7％,相对标准偏差为1.63％～8.15％;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.071～0.220mg/kg.