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随着养殖业的规模化和集约化发展,抗生素作为疾病预防与治疗药物、生长促进剂、饲料添加剂等被广泛用于畜禽养殖和水产养殖业中,进而进入水环境和土壤环境,被农作物根系吸收进入茎、叶中并在植物体内富集,从而通过食物链进入人体内。近年来研究者对农作物中抗生素的研究逐渐增多。目前对农作物中兽用抗生素残留的前处理技术主要包括Qu ECh ERs方法和固相萃取法,检测技术主要包括高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和酶联免疫法。高效液相色谱-串联质谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确度,可同时快速测定多个目标物,更适合农作物中兽用抗生素残留的检测。本文对环境中抗生素的来源、农作物中抗生素污染的现状、抗生素残留检测的提取、净化方法以及检测方法的研究进展进行了综述。 相似文献
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目的 建立沙棘中β-胡萝卜素、玉米黄素、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素的高效液相色谱分析方法,并用于分析我国不同产地和不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的赋存状态及含量差异,以及不同采摘时期类胡萝卜素的变化规律。方法 沙棘鲜果经冷冻干燥预处理,取适量沙棘粉进行皂化,再用正己烷提取, 二氯甲烷-乙腈-甲醇(2:3:5,V:V:V)复溶, 经YMC Carotenoid 色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm)分离,以二氯甲烷-乙腈-甲醇(2:3:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,DAD检测器检测,外标法定量。采集新疆、四川、吉林、山西和河北等地的19个沙棘样本,并以新疆阿勒泰地区深秋红品种为代表,从9月初至12月底分9期采样,对样本中4种类胡萝卜素的含量进行分析。结果 β-胡萝卜素、玉米黄素、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素在1.0~200 g/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99, 方法检出限为2.0 mg/100 g, 定量限为6.0 mg/100 g。加标回收率为88.1%~92.7%, RSD为1.36%~8.36% (n=6)。19个沙棘样品中类胡萝卜素的总含量介于1468.4~6999.1 mg/kg之间,平均含量为3287.9 mg/kg。β-胡萝卜素、玉米黄质、β-隐黄质、叶黄素的平均含量分别为581.3、1789.4、102.0、815.3 mg/kg。结论 本研究建立的分析方法准确、可靠,对19个沙棘样本进行分析,结果表明不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的含量差异较大,对不同采摘时期的样本进行分析,结果表明11月中旬采摘的沙棘果类胡萝卜素的含量最高。 相似文献
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建立蔬菜水果中34?种植物生长调节剂残留量的测定方法。样品经粉碎后,用QuEChERS法进行前处理,5?g样品经10?mL乙腈溶液提取,4?g无水硫酸镁+1?g氯化钠+1?g柠檬酸钠+0.5?g三水合二柠檬酸氢二钠盐析脱水后,根据不同样品状态,取上清液用不同净化粉末进行净化;色谱条件以Waters?Acquity?HSS?T3柱进行分离,乙腈-水作为流动相,梯度洗脱;质谱离子化为电喷雾正负离子切换模式,多反应监测模式分段扫描检测;基质匹配外标峰面积法定量。化合物在2~100?μg/kg范围内呈良好线性关系,34?种植物生长调节剂的检出限为2~10?μg/kg,该方法前处理快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为常见蔬菜水果中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。 相似文献
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建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%~106.8%,RSD为0.4%~9.6%;目标物的回收率为93.6%~114.5%,RSD为0.9%~9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。 相似文献
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目的 重点围绕抗生素类兽药的使用,对我国蛋鸡养殖中的药物残留情况进行分析研究并提出监管建议。方法 采用摸底调查、监督抽检和舆情收集的方式,了解国内蛋鸡养殖过程中的用药情况。通过梳理本中心五年来鸡蛋和鸡肉的检测数据,从检出项目、样品及来源分析不合格情况;通过收集舆情,汇总国内各省近年来鸡蛋和鸡肉抽检不合格的情况。结果 发现抗生素的使用确实广泛存在于我国蛋鸡养殖过程中,并经由鸡蛋和鸡肉进入到消费者市场;监督抽检的鸡蛋和鸡肉不合格的项目主要集中在氟苯尼考、恩诺沙星、磺胺二甲嘧啶等磺胺类和甲硝唑等兽药中,这四种药物均为广谱性的抗生素。结论 结合我国国情、借鉴发达国家的做法,提出七项监管建议,为监管部门能及早、有效、最大限度地降低兽药经蛋鸡养殖途径产生的食品安全风险提供参考。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10~5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%~115.8%,相对标准偏差为1.82%~9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。 相似文献
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目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。 相似文献
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建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm×2.6 μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r2均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24 h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5 h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72 h和72~120 h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。 相似文献