抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

常用原料对饲料中游离棉酚测定结果的影响

将原料菜籽粕、鱼粉分别按不同比例加入到仔猪配合饲料中混合均匀,采用GB/T 13086-1991方法分别对样品中游离棉酚含量进行测定,以研究不同饲料蛋白原料对饲料中游离棉酚含量测定结果的影响.结果表明:随着原料菜籽粕比例增加,对测定饲料中游离棉酚含量的结果影响很小,可以忽略不计.随着原料鱼粉的添加比例增加,饲料中游离棉酚含量检测结果相应增加;HPLC法验证结果表明,鱼粉中不合游离棉酚.     

液相色谱质谱联用法测定粮食中6种真菌毒素

为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)、伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)6种真菌毒素的方法。选择V乙腈∶V乙酸∶V水=80∶1∶19和V甲醇∶V水=80∶20的混合溶液对粮食中的真菌毒素进行两次提取,复合免疫亲和柱对提取液进行净化,去除提取液中的色素、脂类、蛋白等杂质,降低基质对毒素离子化效率的影响,用甲醇作为流动相A,0.1%甲酸和1 mmol/L乙酸铵的混合水溶液为流动相B,梯度洗脱20 min内液相色谱对6种毒素能够实现良好的分离。6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数R20.995;6种毒素加标回收率为75.6%~102.6%。批内相对标准偏差为3.8%~9.6%,符合《GB/T 27404—2008实验室质量控制规范食品理化检测》要求。该方法定量准确、快速、灵敏度高,适用于大米、小麦等粮食中真菌毒素的测定。     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

核桃油贮藏过程抗氧化能力的研究

以核桃油为试验原料,研究了核桃油在氧化过程中的抗氧化活性的变化。结果表明:未曾氧化的核桃油抗氧化活性较好,核桃油对DPPH·自由基的抑制率随着核桃油样品浓度的增加而不断增强,147.0 mg/m L质量浓度的核桃油清除DPPH·自由基能力为50%;340.83 mg/m L质量浓度的核桃油清除羟基自由基的能力为50%;1.0 mg/m L质量浓度的核桃油对超氧阴离子自由基的平均清除率与1.0 mg/m L质量浓度的Vc相当。而经氧化后的核桃油清除DPPH·自由基和·OH自由基的能力明显降低,相同浓度不同氧化时间的核桃油样品对超氧阴离子自由基的清除能力,随着氧化时间的增长而逐渐下降,但氧化时间越短核桃油对O2-·的抑制率越好,当氧化时间为30天时,核桃油对O2-·的平均抑制率从55.53%降到15.43%。总之,未曾氧化的核桃油的抗氧化物活性较好,随着氧化时间的增加核桃油对以上三种自由基的清除能力逐渐降低。     

小麦粉中二氧化钛的测定方法研究

采用紫外分光光度法测定小麦粉中的二氧化钛含量,进行了各种试验条件的探索,建立了新的小麦粉中二氧化钛的分析方法,方法精密度好,加标回收率为90%~102%。该方法操作简单,易于大批量样品的分析,其方法精密度和准确度均能满足分析要求。     

催化剂吸附性能表征研究进展

重点介绍了傅里叶红外光谱法、程序升温技术、微量热法技术、核磁共振技术、色谱法、量子化学从头计算法等研究催化剂吸附性能常用的方法,对于阐明反应物分子与催化剂表面的相互作用、催化作用的原理以及催化反应的机理具有十分重要的意义。     

ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中镉不确定度的评定

通过对石墨炉原子吸收光谱法检测面粉中镉含量的不确定度进行评定,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到石墨炉原子吸收法测定面粉中镉的不确定度评定。结果表明：石墨炉原子吸收法测定面粉中镉含量的不确定度的主要来源是体积分量和标准曲线绘制。