高纯合成石英粉的研究现状与发展趋势

高纯石英粉具有极大的应用价值,近年来,随着天然水晶的日渐枯竭,合成高纯石英粉的研究日益受到重视。重点介绍了气相合成法和液相合成法等合成技术制备高纯石英粉的原理、特点、研究现状和发展趋势。认为液相水解法合成高纯石英粉是一种具有潜力的制备方法,符合废弃物资源循环利用和可持续发展的要求。     

液相水解法制备高纯石英粉体团聚状态的控制

采用多晶硅副产物SiCl4液相水解法制备高纯合成石英粉,通过激光粒度分析、SEM等研究了水解反应、干燥、高温煅烧过程中粉体颗粒团聚体的形成机理及控制技术,并利用XRD和IR分析了合成石英粉的结构形态及羟基含量。结果表明:在水解反应过程中,添加合适分散剂(如聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵)有助于防止水解产物SiO2颗粒的团聚;在干燥前,用去离子水洗涤水解产物多次后再用无水乙醇脱水,可减少干燥过程颗粒的团聚;干燥温度不宜过高,以水分易于均匀地排除即可;随着烧结温度的升高,粉体羟基含量逐渐减少,从1 250℃开始非晶态的SiO2颗粒逐步转变为α-方石英,在1 300℃时衍射峰形尖锐,但高温下SiO2颗粒之间形成了坚实的烧结颈,产生了硬团聚体,需粉磨和筛分以得到所需粒径的石英粉体。     

石英玻璃的结构缺陷及其形成机理

采用不同工艺制备4种石英玻璃,分析其结构缺陷及形成机理。结果表明,水晶粉为原料、石墨坩埚中熔制的Ⅰ类玻璃气泡、颗粒、条纹最多;高纯SiCl4原料、CVD工艺制备的Ⅲ、Ⅳ类玻璃无颗粒缺陷,气泡与条纹明显少于Ⅰ、Ⅱ类。Ⅱ、Ⅳ类玻璃经高温拉棒形成较大热应力,Ⅲ类玻璃熔体降温速度慢、热应力小。微观结构上,Ⅰ类玻璃金属杂质含量最高,Ⅱ类次之,Ⅲ、Ⅳ类都小于5×10-6。Ⅳ类玻璃在无氢的等离子火焰中熔制、羟基含量极低,Ⅱ、Ⅲ类在H2-O2焰中熔制导致羟基含量高。Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ类玻璃氧空位含量较高,Ⅲ类玻璃基本不存在氧空位。     

石英-钨过渡封接玻璃的改进及封接工艺的研究

该文采用在原有过渡玻璃基础上加入少量表面活性剂,降低玻璃高温粘度和表面张力,减小玻璃与钨的浸润角,使玻璃与钨的封接更加牢固。改进后过渡玻璃软化点大于1 000℃,膨胀系数在15-18×10-7/℃,玻璃内在质量明显改善。同时该文还对封接工艺进行研究,研究表明WO3有利于增加玻璃对钨浸润性。     

SiO2疏松体真空烧结致密化与透明化机理研究

采用化学气相沉积方法制备出低密度、无定形的SiO₂疏松体, 通过TG-DSC、SEM、TEM、XRD、压汞法、氮气吸附法和高温熔炼观测系统等方法研究了低密度SiO₂疏松体烧结过程宏观尺度和微观结构的演化规律。结果表明: 当烧结温度为1000 ℃, 疏松体开始收缩; 烧结温度升至1200 ℃, 宏观尺度收缩完成, 收缩比为30%。当烧结温度高于1200 ℃, SiO₂小微粒开始熔化; 随着温度升至1250 ℃, 固相疏松体与液相玻璃体之间有明显的过渡界限, 气孔由连通状逐渐演变为孤立、球形闭气孔; 随着温度继续升高, 闭气孔通过粘性流动传质作用进一步收缩; 当温度达到1500 ℃时气孔完全消除, 得到透明石英玻璃体。此外, 在整个烧结过程中, 疏松体物相组成始终保持无定形态。     

高性能光学合成石英玻璃的制备和应用

介绍了制备光学合成石英玻璃的常用工艺方法,包括化学气相沉积、等离子化学气相沉积和间接合成法等;给出了不同光学石英玻璃使用的原材料、它们的特点及其在不同领域的应用综述了该项技术在国内外的发展现状。比较了上述制备方法的优缺点,其中立式化学气相沉积工艺是目前最成熟的商业化工艺,可用于制备直径达Φ600mm以上、光学均匀性优于2×10~(-6)、抗激光损伤阈值达30J/cm2@355nm的大尺寸合成石英玻璃;等离子化学气相沉积工艺可制备内在质量优异、羟基含量≤5×10~(-6)、光谱透过率T190-4000nm≥80%的全光谱透过石英玻璃;间接合成法可制备光吸收系数小于1×10~(-6)/cm@1064nm、羟基含量≤1×10~(-6)、光谱透过率T157-4000nm≥80%的石英玻璃,而且易于掺杂及控制缺陷,进而制备各类掺杂特殊功能的石英玻璃。文章最后指出:上述制备工艺各有优缺点,应根据高端光电技术领域的应用需求采取适当的制备工艺。     

合成石英玻璃的生产工艺及缺陷形成分析

本文阐述合成石英玻璃（通称Ⅲ类石英玻璃）生产工艺过程,从燃烧和沉积过程分析,详述合成石英玻璃中气泡、条纹、金属杂质等缺陷的产生及对玻璃光学均匀性影响。     

熔制气氛对石英玻璃中羟基含量及稳定性的影响

以Ⅲ类石英玻璃为研究对象,从实际试验熔制角度,探究了不同熔制气氛下石英玻璃沿径向方向上羟基的含量及分布情况,并对羟基的形成原因及稳定性进行了初步分析。结果表明,不同熔制气氛下的石英玻璃中羟基分布均呈现出中间高边缘低,中性气氛中羟基含量最低,还原气氛中羟基含量最高。停料空烧方法可改善原有氧化气氛中石英玻璃产率较低的情况,但会导致砣面表面不平整,边缘羟基含量大幅增加。不同熔制气氛下的石英玻璃经高温热处理后羟基含量趋于一致,还原气氛下的降幅最大,约55%。     

槽沉对合成石英玻璃光学均匀性的影响

本文采用真空加压方法对合成石英玻璃进行均化处理，以提高玻璃的光学均匀性。