不同来源虾青素提取、纯化及定量检测方法的研究进展

虾青素是一种较强的天然抗氧化剂,能有效淬灭单线态氧和清除自由基,减少氧化对组织细胞和DNA损伤的能力,能有效防治相关的疾病,还可用作鱼类和家禽饲料的添加剂,改善皮肤和肌肉颜色、提高繁殖能力、增加营养及商品价值,在饲料、食品、医药及化妆品等领域具有广泛的应用。天然虾青素存在于虾蟹外壳、牡蛎、鲑鱼及藻类和真菌中,其存在形态和结构存在差异。由于虾青素有3种光学异构体、多种几何异构体,且极易与脂肪酸结合形成虾青素单酯、虾青素双酯,导致虾青素的结构复杂多样,对虾青素的分析存在许多困难和挑战。本文从虾青素的结构、应用、破壁方法、提取纯化及定量检测方法等方面,对不同来源的虾青素进行了概述,以期为虾青素资源的深入研究和开发利用提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

目的 建立一种大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮（3-amino-2-oxazolidinone, AOZ）残留的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）高准确度定值方法。方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后，经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，高速离心净化，采用2 mmol/L乙酸铵（A）和甲醇（B）作为流动相进行梯度洗脱，质谱（electron spray ionization, ESI+）选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定。结果 本方法在1.0~40 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0 μg/kg添加水平的回收率在94.2%~100%之间，批内和批间相对标准偏差均<10%。本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00 μg/kg。结论 该方法灵敏、准确，操作简便，适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。     

液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物

为鉴定恩诺沙星给药后其在海参(Stichopus japonicas)体内的主要代谢产物,取药浴后均质的海参样品,经酸化乙腈提取、浓缩、正己烷净化后,利用液相色谱-四级杆/线性离子阱复合质谱法进行分析。采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应选择监测结合实时触发增强子离子模式(MRM-IDA-EPI)扫描,分析恩诺沙星在海参体内的代谢产物。实验结果表明,给药6 h后海参体内共鉴定出10种恩诺沙星代谢产物,包括恩诺沙星异构化产物(M3)、脱乙基产物环丙沙星(M1)及其异构体(M2)、加氢还原产物及其异构体(M4、M5和M6)、羟基化恩诺沙星及其异构体(M7和M8)和加氧恩诺沙星及其异构体(M9和M10)。恩诺沙星在海参体内的代谢产物M2~M5以峰面积计,均高于环丙沙星(M1)。研究发现恩诺沙星在海参体内主要发生脱乙基反应和加氢还原反应,其主要代谢产物为M2和M4。     

基于PDA的变电智能巡视系统的设计与应用

采用PDA进行变电设备巡视,可集成设备、缺陷等信息,可以督促巡检员到位,有助于规范化巡视,避免信息二次录入等。本文对变电设备PDA巡视系统进行了设计,并在实际中进行了应用。在实践中取得了非常好的效果。     

河流相砂体追踪与预测技术——以港东开发区为例

港东开发区明化镇组和馆陶组属于河流相沉积，应用高分辨率层序地层对比技术在明化镇组和馆陶组砂体细分小层的基础上，以三维地震资料为基础，通过精细层位标定确定储层砂体的地震响应特征，遵循层序对比的原则加密解释到小层，利用先进的分频处理解释技术和三维可视化技术，追踪河道砂体的分布范围。运用以点带面和以面促点的研究方法，对研究成果与实际钻井开展匹配分析。通过实际应用，取得了明显地质效果，为河道追踪预测技术提供了新的研究方法和手段。     

地震储层预测技术在张东地区的应用

大港油田张东地区沙河街组地层地质条件复杂，储层厚薄不一，物性变化大，储层与非储层在声波曲线上没有明显的差异，要搞清该区储层特征分布、沉积类型、沉积相带展布及物源区，使用常规反演技术存在困难，因此，在该区采用了基于模型的拟声波曲线重构地震反演技术及多种地震属性提取技术的联合应用，结果使储层的可辨识性与反演预测结果的可靠性得到明显的提高，并获得显著的地质效果。     

HPLC-MS/MS法检测鸡肉食品中金刚烷胺残留

采用HPLC-MS/MS法对鸡肉食品中金刚烷胺的残留进行了检测分析.结果显示,在103份待测样品中19份检测到金刚烷胺残留,其在鸡肝、鸡翅、鸡腿中的残留量分别为5.5、32.6～92.4、11.4～25.3μg/kg,而在鸡胸肉中未有检出.上述结果表明,鸡体的不同部位所含金刚烷胺的残留量不尽相同,同时也表明,在鸡养殖行业内还部分地存在金刚烷胺的违规使用现象,有必要对该违规行为作进一步的监管.     

基于状态检修的变电设备综合在线监测系统

在线监测技术目前已较为成熟,为变电设备状态检修提供了坚强的技术支撑。阜阳供电公司通过将在线监测技术与红外线成像、温度传感、SF6气体微水及密度监测、油色谱采样分析等技术有效结合,构建了基于状态检修的变电设备综合在线监测系统。这一系统首先在阜阳供电公司220kV邢集变电站得到应用,效果良好。