稳定同位素标记2-氨基丁酸-13COOH的合成

以丁酸-1-~(13)COOH为原料,经过酰化、溴代、胺化和水解制备得到2-氨基丁酸-~(13)COOH (5b),考察了各反应条件下对反应收率的影响,优化了各步反应的条件,最终收率为40%(以丁酸-1-~(13)COOH计)。该合成方法操作简单,中间体只需简单纯化,并且~(13)C同位素丰度不被稀释。产物经GC、MS、~1H NMR和FT-IR表征,结果表明,产物质量分数99%,~(13)C同位素丰度99%(以原子分数计)。     

金属–半导体–金属结构非极性α-AlGaN深紫外探测器的制备

通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)高温外延生长的未掺杂非极性α-AlGaN半导体薄膜,制备了金属–半导体–金属(MSM)结构的深紫外光电探测器,研究了在α-AlGaN半导体薄膜表面磁控溅射不同时间的SiO_2纳米颗粒对α-AlGaN MSM结构的深紫外探测器性能的影响。结果表明:5 V偏压下,探测器光谱响应峰值提高了大约3个数量级,深紫外近可见抑制比高达104,具有很好的深紫外特性,同时暗电流也下降了2~3个数量级,磁控溅射SiO_2纳米颗粒提升了α-AlGaNMSM结构深紫外探测器性能。     

120t BOF-LF-RH-CC流程GCrl5轴承钢洁净度研究

对“120 t BOF-LF-RH-CC”流程GCrl5轴承钢的洁净度研究结果表明,LF精炼结束以A1₂O₃ • MgO尖 晶石和Al₂O₃-MgO-CaO夹杂为主,RH真空处理后, Al₂O₃- MgO尖晶石几乎全部消失,钢中夹杂物以液态钙铝酸盐为主,T.0含量降至5.3x10^-6;浇注过程中间包重新成Al₂O₃- MgO尖晶石;RH终点和中间包钢水以及连铸坯未发现≥20um钙铝酸盐夹杂。     

同位素标记原儿茶酸-(~(13)COOH)的合成研究

设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度99%,13 C同位素丰度98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。     

~(13)C-尿素同位素丰度的检测方法

为更好地控制13C-尿素试剂中13C的有效含量,研究了用亚硝酸氧化法和高温灼烧法将13C-尿素样品转化为气体同位素质谱检测用样品气的方法与条件。结果显示,亚硝酸钠法用2 mg13C-尿素样品,高温灼烧法用1 mg13C-尿素样品,转化得到的13CO2气体即可满足质谱计检测。实验探索了亚硝酸钠试剂的使用量,制备样品气的反应温度与反应时间的确定、氧化铜试剂的处理效果等条件,完成了高丰度13C-尿素的检测,确定了检测数据的计算与表述,得到了标准偏差小于±0.07%的理想检测结果。     

水平井PDC钻头优化设计与应用

同常规直井、定向井聚晶金刚石（polycrystalline diamond compact,PDC）钻头相比,水平井钻头保径更易磨损、导向能力要求更高、切削齿所受冲击载荷更大。针对鄂尔多斯盆地红河油田水平段地层特点,通过室内试验优选切削齿尺寸和后倾角;针对水平井钻头的特点,设计了浅内锥、短外锥、大冠顶圆弧的钻头剖面形状,"主动保径齿+低摩擦保径块"的加强型保径及非对称、多喷嘴布置的加强水力结构。现场应用表明:新型钻头相比区块普通钻头,进尺提高了193%,机械钻速提高了132%。      

钢中硅质量分数对出钢渣洗脱硫效果影响

 为了提高出钢渣洗脱硫效果,在国内某钢厂300 t转炉进行了21炉出钢渣洗脱硫试验。研究结果表明,当钢中Als和硫质量分数分别为0.025%～0.045%和0.002%～0.004%时,钢中硅质量分数对出钢渣洗脱硫效果影响十分显著,而锰质量分数对出钢渣洗脱硫效果没有直接的影响。通过将出钢过程钢水硅质量分数控制在0.05%以上,并借助渣洗脱硫工艺,可以稳定生产硫质量分数小于0.002%的管线钢。此外,基于耦合反应动力学模型,通过将Al-O反应、Si-O反应、脱硫反应和Fe-O反应进行耦合,得到钢中硅质量分数是通过影响界面氧活度来影响渣洗脱硫效果。在钢水氧活度变化不大的条件下,界面氧活度主要取决于炉渣氧化性,而从炉渣成分中可以看出,硅质量分数小于0.05%的钢种对应的炉渣氧化性要高于硅质量分数大于0.05%的钢种,这与模型计算结果相一致。     

PDC钻头自动焊接系统的设计

针对PDC钻头复合片与钻头基体手工焊接时,焊接温度常无法检测与控制,难以保证焊接质量,导致复合片齿柱断裂、脱落和复合片表层脱落,为此而设计了PDC钻头自动焊接系统。该系统由复合片焊接温控及钻头自动焊接专用变位系统组成,通过PLC自动控制焊接温度、时间、变位机构和操作机构等,实现了复合片与钻头基体自动焊接,保证了焊接质量,提高了焊接效率。     

高碳铭GCrl5轴承钢中镁铝夹杂物形成与控制工艺实践

GCr15钢的生产流程为120 t BOF-LF-RH-CC工艺。BOF出钢加200 kg铝块进行强脱氧,同时LF过程控制Al含量至0.030%～0.045%,LF结束夹杂物主要为MgO·Al₂O₃,RH真空后MgO·Al₂O₃夹杂物被去除,钢水中夹杂物以钙铝酸盐为主,但是连铸浇铸过程MgO·Al₂O₃夹杂物又会重新生成。因为LF精炼过程Al-MgO和C-MgO反应的存在,高碳铝脱氧GCr15轴承钢LF精炼结束更容易获得MgO·Al₂O₃夹杂物,并促进中间包钢水MgO·Al₂O₃夹杂物重新生成。当BOF出钢仅加40 kg铝块进行预脱氧,LF结束钢水MgO·Al₂O₃夹杂物数量显著降低,同时中间包钢水中MgO·Al₂O₃夹杂物不再重新生成。此外,将低钛低铝硅铁由出钢过程改为LF过程加入,也可以有效控制钢水中MgO·Al₂O₃夹杂物数量。