气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0～1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数（R）≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157～2.561μg/kg、定量限为0.523～5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%～98.56%;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

牛蒡根多糖动态高压微射流提取工艺优化及体外抗氧化活性研究

本文采用动态高压微射流联合水提法对牛蒡根多糖提取工艺进行优化,并分析其红外光谱结构和单糖组成,评价其对DPPH·、·OH和ABTS+·的清除活性。结果表明：影响牛蒡根多糖得率的因素大小依次为微射流压力>浸提温度>液固比>提取时间>处理次数。通过响应面优化试验确定牛蒡根多糖最佳提取工艺为：微射流压力148.0 MPa、液固比25:1 mL/g、处理次数2次、浸提温度63℃和提取时间1 h。在此条件下,牛蒡根多糖得率预测值达29.6%,实际得率29.7%与预测值相对误差仅0.3%。初步分析牛蒡根多糖为呋喃型多糖,且主要由果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖和盐酸氨基葡萄糖5种单糖组成,摩尔比为0.844:0.122:0.024:0.008:0.002。牛蒡根多糖对DPPH·、ABTS⁺·及·OH均具有不同程度的清除效果,且呈现出剂量依赖性,其IC₅₀值分别为0.30、0.36和3.93 mg/mL。该研究为牛蒡根多糖的绿色高效提取提供了参考。     

地铁列车振动对临近建筑内人体舒适度的影响研究

随着城际轨道交通的迅速发展,列车营运引起的环境振动造成人体的不舒适已成为人们关注的焦点之一.通过对隶属度和振动加速度之间的关系的分析,建立了基于模糊理论的建筑结构内人体舒适度的烦恼率模型.利用隧道--建筑物三维有限元结构模型,并采用车辆轨道系统随机振动荷载时程谱加载,模拟得到了地铁车辆振动引起的建筑物内各层楼板中心点的加速度、速度等振动参数,给出了地铁振动引起的烦恼率曲线,进而得到了地铁列车运营产生的振动相对于人体舒适度参数.     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的探讨

氯霉素和甲硝唑都是在家畜养殖过程中经常会使用到的抗生素类药物,但是由于大多数家畜养殖密度较高,发病率也相对较高,养殖户为了降低发病率会大剂量使用此类抗生素,由此引发一系列食品安全问题,影响人体健康。因此,加强对动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的检测研究是十分重要的,其中液相色谱-串联质谱法是当前较为有效的检测手段。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法检测蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素及其热稳定性研究

目的 建立一种基于QuEChERS前处理技术改进的蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的液相色谱-质谱联用检测方法,并基于此方法对两种物质储存和冲泡过程热稳定性进行考察,得出稳定性规律。方法 样品采用水溶解,乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析脱水,N-丙基乙二胺、C18净化粉和磁性纳米粒子分散净化,超高效液相色谱-串联质谱进行分析。结果 雷公藤甲素和雷公藤红素定量限分别为0.5和0.16 μg/kg,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性及3个浓度加标回收的精密度和准确度良好。雷公藤红素和雷公藤甲素含量在冷藏条件下较稳定;长期贮存时,随温度的升高其含量会产生不同程度的降低。使用80℃以上水温冲泡蜂蜜,两种物质含量有部分下降,且高温保持3h后会有显著降低的趋势。雷公藤甲素热稳定性略好于雷公藤红素。结论 方法快速、灵敏,适用于蜂蜜中雷公藤甲素和雷公藤红素的批量筛查和痕量分析。两种物质在高温条件下热稳定性一般,通过高温冲泡等方式能够降低其部分含量,具有一定的实际意义。     

Sin-QuEChERS净化技术结合液相色谱-串联质谱法检测大棚蔬菜中13种全氟烷基酸

目的 建立基于Sin-QuEChERS净化技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速检测大棚蔬菜中13种全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids, PFAAs)的分析方法。方法 采用0.5%甲酸-乙腈提取目标物, 无水MgSO4和NaCl盐析脱水, 随后采用封装了100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、80 mg封端十八烷基硅胶(C18)、50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)、50 mg多壁碳纳米管(multi-wall carbon nanotubes, MWCNTs)净化粉和800 mg无水MgSO4的Sin-QuEChERS通过式快速净化管净化除去基质干扰物, 浓缩定容后采用LC-MS/MS分析, 并采用同位素内标辅助定量。结果 13种物质的标准曲线线性相关系数均大于等于0.997, 检出限为0.004~0.008 μg/kg, 定量限为0.009~0.023 μg/kg; 多种蔬菜基质中的加标回收率在75.4%~104.1%之间, 相对标准偏差不超过8.1%, 满足痕量分析要求; 基质效应干扰多数可忽略, 表明了良好的净化效果及方法适用性。与其他方法相比, 本方法净化操作时间缩短一半以上, 显著提高了前处理效率。结论 与现有分析方法相比, 本方法具有快速、操作简便、重复性和准确性优、基质适用性强等特点, 适宜常见大棚蔬菜中PFAAs大规模检测分析, 具有一定实际意义。