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建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d_6和D_2O为溶剂,测定~1HNMR,通过比较样品(A_s)与内标(A_r)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.505 3~1.980 0时线性关系良好,线性回归方程为y=0.730 2x+0.032 3(R~2=0.999 9)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。 相似文献
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在输电线路设计中,经常需要线路换相、换位,而换相、换位经常在直线塔上完成。通常情况下,直线塔的风偏计算在相关书籍上已经较多的阐述,本文就换位直线塔上的绝缘子风偏计算提出理论分析。 相似文献
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制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06~0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。 相似文献
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