大米中无机砷的生物可给性体外消化评价模型介绍

食物摄入是许多化学物质进入人体的主要渠道.只有当化学物质能够被释放进入消化液, 才能够发挥毒性作用.介绍了建立体外消化模型用于大米中无机砷生物可给性研究工作.结果显示:无机砷标准溶液能全部进入消化糜中;不同浓度的加标大米样品中无机砷的生物可给性随着加标浓度的上升而下降;现场采集的三种大米样品的无机砷的生物可给性基本一致.体外消化模型对于丰富暴露评估技术和健全风险评估制度将产生良好的影响.     

高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷方法研究

针对SRM1568a标准参考物和实际大米样品比较不同浓度的三氟乙酸、盐酸、硝酸、醋酸溶液在热提取条件下对大米无机砷的提取效果,确定最佳提取酸,同时比较超声波提取、微波辅助提取与热提取的效果,确定最终提取方法.     

食品多元素检测质控图及国际比对结果在 质量控制中的应用

摘要：目的 通过分析本实验室根据标准参考物测定结果绘制的质控图和2013年10月参加食品中多种微量元素含量测定的国际实验室间比对考核结果,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。方法 以Z比分数法评价由国际原子能机构组织的食品中多种微量元素含量测定的国际比对结果,分析食品样品中多种微量元素的测定情况。结果 绝大多数元素的考核结果 <1,结果优秀。结论 质控图和国际比对实验研究是分析实验室质量控制的有效方法,应鼓励有条件的实验室更多地参与国际比对考核,提高检测能力及测定结果的可靠性。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于 总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的 进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法 同时采用原子荧光光谱法和测汞仪标准加入法定量检测部分总膳食样品。结果 运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33μg/kg～41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32μg/kg～32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论 测汞仪标准加入法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

海产品中无机砷测定方法的研究

目的比较甲醇溶液和三氟乙酸(TFA)溶液对海产品中砷化合物的提取能力,提出海产品中无机砷测定方法,为修订GB/T 5009.11食品中无机砷的测定方法提供依据。方法以不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液为提取剂,超声提取或热浸提后,以正己烷萃取除去脂质成分,萃取液以N2浓缩或减压旋转蒸发至近干,以超纯水溶解残渣,过滤后进样。以20mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,以Hamilton PRPX-100离子色谱柱分离,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定。结果不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液对海产品中砷化物的提取能力存在差异。2mol/L TFA溶液热浸提对无机砷的提取效果优于50%和90%甲醇溶液,且在提取过程中保持样品中主要砷化物形态稳定。采用2mol/L TFA热浸提海藻样品,其无机砷测定结果的FAPAS国际比对考核Z评分为0.3。结论以2mol/L TFA溶液为提取剂,热浸提2h后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中无机砷含量,方法特异性强,结果准确可靠。     

直接测汞仪测定食品中的总汞

目的建立食品中总汞的测定方法。方法对不同类型的食品和膳食样品(主要是谷类、奶粉、鱼类、蔬菜水果等)进行了汞含量的分析测定。采用直接测汞仪,样品无需任何消解,无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸气在253.65nm处的共振线具有强烈的特征吸收进行测定。结果本方法线性范围:0～1mg/kg,检出限为0.008ng,相关系数(r)优于0.9990,相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。测定美国NIST标准物质牡蛎粉(oyster tissue,NBS1566)、菠菜粉(spinach,NBS1570)和国家标准参考物质鱼肉(GBW10029),测定值均在标准值范围内。采用本方法两次参加FAPAS国际比对,测定结果的Z评分均在0.5之内。结论本方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于各类食品中总汞的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究

采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,碲(Te128)作内标,电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量。方法的检出限为0.09μg.L-1,线性范围为0~400μg.L-1,相关系数r优于0.999 5。利用不同浓度的相对标准偏差考察方法的精密度,RSD%均在5.0%以下;采用不同浓度的加标回收率考察方法的准确性,加标回收率均在89.3%~116.5%之间;美国NIST(1549)标准物质的测定结果与标实值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

食品多元素检测质控图及国际比对结果在质量控制中的应用

目的通过分析本实验室根据标准参考物测定结果绘制的质控图和2013年10月参加食品中多种微量元素含量测定的国际实验室间比对考核结果,探讨质控图及国际比对考核在实验室质量控制中的应用。方法以Z比分数法评价由国际原子能机构组织的食品中多种微量元素含量测定的国际比对结果,分析食品样品中多种微量元素的测定情况。结果绝大多数元素的考核结果|Z|1,结果优秀。结论质控图和国际比对实验研究是分析实验室质量控制的有效方法,应鼓励有条件的实验室更多地参与国际比对考核,以提高其检测能力及测定结果的可靠性。