分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中56种农药残留

建立葡萄酒中56种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,经过PSA、C18和GCB等3种Qu ECh ERS吸附剂净化处理后,采用GC-MS/MS在选择反应监测离子(SRM)的模式下,进行质谱定性,内标法定量。结果表明,在5.0~100.0 g/L范围内,56种农药的回收率为69.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内,方法定量限为10 g/kg。所建立的方法简便快捷,试剂消耗量少,经济环保,可满足葡萄酒中农药残留量的实际检验需求。     

基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的甲基对硫磷检测

目的研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在ACh E/BDD电极和ACh E/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在ACh E/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为Y=-13.20297X+148.375,相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中19种食品添加剂

目的建立高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1~25 mg/L,其他添加剂线性范围为2~50 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg/L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81.4%~110.9%,相对标准偏差值为0.34%～4.6%(n=6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的 甲基对硫磷检测

目的 研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶（AChE）固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在AChE/BDD电极和AChE/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在AChE/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为A(%)=-13.20297x 148.375(%),相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12 g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中 19种食品添加剂

目的 建立了高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法 样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC- C18(4.6×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1.0~25.0 mg/L,其他添加剂线性范围为2.0~50.0 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg /L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81%~106%,相对标准偏差值为0.34%~4.6%(n≥6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值的准确度和精密度研究

通过对电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)的工作条件和参数进行了最优化 ,有效降低由于进样系统、ICPMS瞬间不稳定和电子元件噪音等因素造成的测量同位素比值波动的影响。通过对质谱死时间、系统漂移和质量歧视效应的校正 ,可获得准确度高的同位素比值。茶叶、人发和灌木枝叶标准样品中铅的含量分别为 4.44、9.0 6和 46.80 ng/g,标准偏差 (s)分别为± 0 .0 7、± 0 .2 4和± 1 .2 4,与其确认值一致。     

在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55 种农药残留

目的 建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。 方法 样品用经改进的QuEChERS方法提取净化,提取液采用在线GPC/GC-MS检测。结果 在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上。方法的加标回收率在60%~130%之间。55种农药定量下限范围为0.005~0.03 mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和 牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法 样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱Hydrophile-Lipophile Balance（HLB） 净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果 甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/ kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.45%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

大米及玉米中6种环己烯酮类除草剂的液相色-串联质谱测定

建立了大米和玉米中6种环己烯酮类除草剂吡喃草酮，禾草灭，噻草酮，苯草酮，稀禾定和烯草酮的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品制备后，采用乙腈进行提取，经C₁₈和Envi-Carb固相萃取柱净化处理后，采用LC-MS/MS电喷雾电离（ESI），多反应监测（MRM）正离子模式检测，外标法定量。在1~100 μg•L^-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的线性相关系数均大于0.999。在添加浓度5~20 ng•g^-1范围内，6种环己烯酮类除草剂的回收率在70.0%~97.9%，相对标准偏差（RSD）均在10％以内。