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1.
金声超  李俊  许丹倩 《浙江化工》2002,33(2):49-49,51
以硫脲、丙二酸二甲酯和甲醇钠为主要起始原料,经缩合、甲基化、氯化和甲氧基化反应,合成4,6-二甲氧基-2-甲硫嘧啶。与文献相比,具有节省原料,提高收率,简化工艺和易于应用工业生产的优点。以硫脲计,总收率为70.3%。  相似文献   
2.
许丹倩 《农药》1995,34(11):14-15
本文研究酸碱电位滴定法定量测定3,5,6-三氯吡啶-2-酚的含量,该方法简单、快速、准确和实用,标准偏差为0.25%,回收率为99.20-100.23%。  相似文献   
3.
3,5,6-三氯吡啶-2-酚电位滴定分析方法的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究酸碱电位滴定法定量测定3,5,6-三氯吡啶-2-酚的含量,该方法简单、快速、准确和实用,标准偏差为0.25%,回收率为99.2O~100.23%。  相似文献   
4.
许丹倩 《农药》1996,35(3):25-27
本文研究采用PEG20M为固定液的色谱柱,2,5-二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器,对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差(变异系数)为0.51%,回收率为100.20%,线性相关系数为0.9998,间三氟甲基苯胺的保留时间为3.8分钟。  相似文献   
5.
综述了超临界二氧化碳(SCCO2)介质中的催化加氢反应,包括不对称加氢、不饱和醛/酮加氢、油脂加氢、CO加氢(氢甲酰化反应)、CO2加氢和硝基化合物加氢。  相似文献   
6.
高纯间三氟甲基苯胺开发   总被引:16,自引:2,他引:14  
在对文献报道的间三氟甲基本胺合成路线进行试验和分析对比的基础上,开发了以甲苯为超始原料,经催化氯化和氟化,变温硝化,低压淮相催化另氢还原和精馏提纯生产含量达99%以上的间三氟甲基苯胺新工艺,以甲苯计总收率为73.1%。  相似文献   
7.
低压液相催化加氢合成3—氯—4—甲苯胺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文介绍了以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,经低压液相催化加氢合成3-氯-4-甲苯胺的方法,在GC和MS对加氢产物进行了结构表征的基础上,研究催化剂、助剂、温度和深剂等因素对加氢反应的影响。  相似文献   
8.
将固定床催化加氢反应和超临界CO2萃取一分离相偶合,设计并建立了一套超临界相加氢,分离一体化试验装置,在该装置上初步考察了压力、温度对硝基苯的溶解及加氢的影响。  相似文献   
9.
常规芳香聚酰胺复合反渗透膜普遍具有易氧化的缺点,2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)则是针对该问题而设计的关键功能单体。本文DFPDA是经氟化、酰胺化和还原三步反应得到。以丙二酸二乙酯为基本原料,首先经选择性氟化剂Selectfluor氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),所得DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后以硼烷为还原剂将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),总收率最高可达45%。研究了三步反应的工艺条件对产品收率的影响,并探讨了氟化剂的反应机理,同时采用IR、1H-NMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。该法原料易得,反应条件温和,操作安全,且反应收率较高。  相似文献   
10.
该文经氟化、酰胺化和还原3步反应合成了2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)。以丙二酸二乙酯为基本原料,首先经选择性氟化剂1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷双氟硼酸盐(Selectfluor)氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后以硼烷为还原剂,将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),总收率最高可达45%。考察了3步反应的工艺条件对产品收率的影响,结果表明,较理想的反应条件为:氟化反应温度0℃,n(丙二酸二乙酯):n(氢化钠):n(Selectfluor)=1:3:3,氟化反应收率达58.18%;酰胺化反应8 h,n(氨水):n(DFDEM)=5:1,酰胺化反应收率可达96%以上;在65℃还原反应3~4 h,n(DFMA):n(BH3)=1:7.5,还原反应收率达91.1%。用IR、1HNMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。  相似文献   
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