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以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。 相似文献
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工业多聚甲醛的聚合度测定及低聚合度多聚甲醛的制备 总被引:9,自引:0,他引:9
用亚硫酸钠和碘量法分别对工业多聚甲醛进行聚合度的测定,比较2种方法的优缺点。探讨由工业多聚甲醛制备低聚合度多聚甲醛的方法,比较在不同溶剂、不同解聚剂的条件下,制备出的低聚合度多聚甲醛性质不同。 相似文献
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叙述了合成麝香T的反应机理,反应条件(温度、压力、搅拌、设备设计等),对可能发生的副反应做出分析和判断;从而在反应催化剂的选择上,使聚合聚解二个反应趋于最优,反应最终得率达到90%以上。 相似文献
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