超高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中的4种环境类雌激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定饮料中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)、辛基酚(octylphenol,OP)和壬基酚(nonylphenol,NP)残留量的分析方法。方法样品经过HLB固相萃取柱净化后,用ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2~100μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.3、0.01μg/L,在0.25、2、8μg/L添加水平的回收率分别为78.6%~88.0%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.0%;OP、NP在10~500μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限(S/N=3)为0.7、0.9μg/L,在1.25、10、40μg/kg添加水平的回收率分别为85.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.6%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于饮料中BPA、BPS、OP和NP等环境类雌激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中3种异黄酮素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中金雀异黄素(genistein)、大豆苷元(daidzein)和黄豆黄素(glycitein)的含量。方法样品经过乙醇-水(3:1,V:V)提取,用AcquityUPLC?HSST3柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式(electrospray ionization, ESI-)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode, MRM)进行检测。结果金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素在2.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.999),方法的检出限分别为0.5、0.4、0.1 mg/kg,在2.5、10.0、40.0 mg/kg添加水平的平均回收率为79.3%～107%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～6.8%。结论方法简单、灵敏、准确可靠,适用于大豆中金雀异黄素、大豆苷元和黄豆黄素等3种异黄酮素含量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0～50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r~20.999);方法平均加标回收率为86.8%～114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10~(-6)～4.4×10~(-3) mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。     

醋酸乙酯合成方法及其工艺技术的研究进展

介绍了醋酸乙酯的合成方法及其生产工艺研究进展,重点提出了一种以配方离子液体为催化剂的反应-萃取精馏耦合的核心工艺.模拟计算和小、中试实践的初步结果表明,单程醋酸乙酯产品的产率和质量纯度都可达98％以上,且过程能耗低,绿色化程度高,还分析了醋酸乙酯生产中存在的问题并展望了醋酸乙酯生产技术的发展趋势.     

砷污染原水的应急处理工艺研究

以我国目前广泛采用的常规净水工艺为基础，开展了水源突发性砷污染的应急处理工艺研究。试验结果显示：在原水中的As（Ⅴ）浓度超标10倍和50倍的情况下，通过增加混凝剂的投量，可将砂滤出水中的As（Ⅴ）浓度控制在10μg／L以下；但在原水As（Ⅴ）浓度超标100倍的极端情况下，则需在取水口处投加膨润土，采用吸附与增加混凝剂投量相结合的方法，才能将砂滤出水中的As（Ⅴ）浓度控制在10μg／L以下。混凝沉淀无法有效去除以分子形态存在的As（Ⅲ），需要预先将其氧化为As（Ⅴ）。当采用液氯作氧化剂时，其投加点对去除效果的影响不明显，但需确保有效氯（以Cl2计）与As（Ⅲ）的质量比〉2。混凝沉淀出水的浊度与残余的As（Ⅴ）浓度存在较好的线性关系，因此在时问较为紧迫的情况下，可以通过监测混凝沉淀出水浊度来问接反映对As（Ⅴ）的去除效果。     

河南老里湾银矿成矿地质特征及找矿方向

河南省洛宁县老里湾银矿的发现是崤山断隆东部地区重要的找矿成果。对老里湾银矿床的成矿地质背景、矿床地质特征及控矿因素等进行了详细的研究,认为构造条件是控矿的重要因素,矿体赋存在区内五条断裂带内的构造蚀变岩带中。矿化与岩浆岩分布有紧密联系,成矿元素沿似斑状二长花岗岩内外接触带及断裂破碎带分布成矿,总体上在岩体上部形成不规则的矿化富集带。区内岩石蚀变强烈,由中心(断裂构造)向外(围岩)呈近于平行和对称分布的蚀变分带。结合区内化探异常成果,笔者认为矿区预测远景资源量有望新增为一个大型银矿和一个中型铅锌矿,且区域范围内具有继续寻找同类型矿床的潜力。     

金沙江鲁地拉水电站混凝土重力坝地震抗滑稳定性的时程法分析

通过动力有限元时程法分析了金沙江鲁地拉水电站碾压混凝土重力坝在设计地震动作用下的动态响应,计算模型考虑了大坝–库水相互作用、大坝–岩基相互作用,用黏弹性吸波边界模拟了地震动能量向无限远域逸散的地基"辐射阻尼"效应。利用质点系"达朗贝尔原理"计算得到了坝体地震惯性力时程,通过将坝体惯性力时程极大值与振型分解反应谱法的惯性力计算值对比,验证了复杂地震动力数值计算结果的正确性。在坝体惯性力时程基础上叠加其它静力荷载,计算得到了大坝沿建基面的瞬态抗滑安全系数时程。计算结果表明:鲁地拉重力坝在设计地震动(0.36g)作用下的安全系数时程的极小值大于规范规定值,大坝整体抗震稳定性良好,不必采取提高整体抗滑稳定性的工程加固措施。作为典型重大工程实例研究,采用的动力计算方法对类似大坝工程的抗震计算具有参考意义。