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1.
孙玉明  徐蒙  李文慧  王静  张华  王玉林 《质谱学报》2021,42(6):1100-1112
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。  相似文献   
2.
科学家已经研究获得了大量的蛋白质/多肽潜在生物标志物,这些生物标志物需要经过验证和确证才能进一步转化到临床应用。针对蛋白质/多肽的绝对定量研究在标志物验证和确证过程中起到关键作用。传统的蛋白质定量方法,如酶联免疫吸附试验(ELISA)技术存在蛋白质抗体难以获得、不同抗体批次之间存在差异、基于抗体的检测存在交叉反应等问题。近年来,随着质谱仪器性能的提升,质谱法已经广泛应用于蛋白质大分子以及代谢物小分子定量研究领域,基于质谱法的蛋白质/多肽定量方法也得到发展,其中靶向蛋白质组学技术,如SRM/MRM、PRM和MRM3技术结合标准品可对目标蛋白质/多肽进行精确多重定量。因此,基于靶向质谱法的蛋白质/肽段绝对定量的策略应运而生。根据标准品不同,质谱绝对定量方法包括基于合成肽段、基于合成完整蛋白以及基于标记试剂。本文详细介绍了基于质谱法的蛋白质/多肽绝对定量策略的研究进展,对比各种策略的优势和限制,总结其在生物医学研究领域的应用。同时,还总结了目前蛋白质绝对定量面临的挑战,并根据已有研究报道对提高定量的精确度,促进蛋白质/多肽定量技术向临床转化提出建议,包括对标准品肽段的选择、处理、储存,标准曲线的建立,以及对整个流程严格的质控方法。  相似文献   
3.
采用自主开发的旋转盘离心雾化实验装置进行雾化制备增材制造用铝合金粉末实验研究,通过开展雾化盘实验研究优选出粒度分布较均匀收得率较好的盘形,并获得其结构和工艺参数的影响规律;通过对制得的铝合金粉末性能和3D打印成型件物理性能进行检测。结果表明:离心雾化制备的铝合金粉末具有高流动性、窄粒度、高球形度、高松比,表面光洁无卫星粉,无空心粉等特点,同时3D打印离心雾化样件熔覆道均匀,孔洞缺陷少,致密度和力学性能明显优于气雾化样件,尤其是抗拉强度和屈服强达到495和320 MPa,相比气雾化粉打印样件提高近10%。  相似文献   
4.
为了确定反硝化聚糖菌(DGAOs)的脱氮性能及N2O释放特性,采用序批式生物反应器,分别以乙酸钠和葡萄糖为碳源(反应器分别记作SBRAc和SBRGl),考察其脱氮过程中的碳源变化以及N2O释放特性。结果表明,SBRAc和SBRGl的总氮去除率分别为(80.2±2.8)%和(63.4±3.5)%,N2O产率分别为(7.16±1.43)%和(13.35±2.46)%。以乙酸钠为碳源时,聚糖菌厌氧阶段吸收的有机物主要以胞内聚-β-羟基烷酸(PHA)形式储存;以葡萄糖为碳源时,部分有机物用于胞内糖原(Gly)的积累,PHA合成量减少。聚糖菌内源反硝化过程中,依次利用胞内PHA和Gly作为内碳源,且PHA提供电子的速率远大于Gly,导致SBRGl内NO2-大量积累、N2O释放量增加。NO2-对氧化亚氮还原酶活性的抑制效应是导致聚糖菌内源反硝化过程释放N2O的主要因素。与葡萄糖相比,乙酸钠更易被反硝化聚糖菌吸收为易利用的内碳源PHA,并降低反硝化过程中N2O的释放量。  相似文献   
5.
为研究深部倾斜煤层底板破坏特征及破坏深度,以羊东煤矿8469工作面为研究对象,采用理论分析、数值模拟和现场实测相结合的方法,对煤层采后底板应力分布规律、塑性区发育特征及破坏深度进行了研究。通过数值模拟与理论分析可知:煤层开采后,作用在周围煤岩体上的支承压力产生不同的应力分区。沿煤层走向方向,应力呈对称性变化,形状近似马鞍状,在工作面两端处产生应力集中;沿煤层倾向方向,倾斜剪切力的存在使底板岩体由采动破坏转变成滑移破坏,塑性破坏区和应力变化大致呈勺型分布形态,最大应力集中区出现在工作面下侧。随着工作面向前推进,底板破坏范围相应增大,但推进255m后,破坏深度不再增加。现场实测表明,底板浅部岩层最早受到扰动,且受到的扰动程度最高。扰动范围随最大注水量的减少而增加,在底板下25m范围内的岩层受影响较小。由此可知,该工作面底板破坏深度为25.0~29.2m。  相似文献   
6.
本文以质构、色差、感官评分为指标,研究糖盐比、TG酶添加量、烤制温度、烤制时间对小龙虾肉脯品质的影响。在此基础上,以感官评分和硬度为响应值,采用响应面设计优化工艺条件,得到的最佳工艺参数为:100 g小龙虾肉,糖盐比7.5∶2.5(10.0 g)、TG酶添加量2.00 U/g、烤制温度145℃、烤制时间9 min,此工艺加工而成的小龙虾肉脯产品片形整齐,厚薄均匀,色泽淡红清亮,咸甜适宜,有较好的弹性,硬度、咀嚼性适中,感官评分为89.00分,硬度为540.45 N,试验结果值与理论预测值误差分别是0.84%、0.46%,模型拟合度好,试验结果可靠。  相似文献   
7.
目的:研究草果甲醇溶出物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及对小鼠高血糖的调节作用。方法:采用4-硝基酚-α-D-吡喃葡萄糖苷法(PNPG),以阿卡波糖为阳性对照,进行α-葡萄糖苷酶体外抑制试验,评估草果甲醇溶出物的α-葡萄糖苷酶抑制率。用高脂饲料喂养小鼠构建异常血糖小鼠模型,在高脂饲料基础上,分别添加100、200 mg/kg的草果甲醇溶出物干预6周,评估草果甲醇溶出物对小鼠空腹血糖、葡萄糖耐量以及胰岛素抵抗的影响。结果:当草果甲醇溶出物溶液浓度为500 mg/L时,对α-葡萄糖苷酶的抑制率达到63.72%。草果甲醇溶出物对α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50)为0.145 mg/mL。在经灌胃低、高剂量组的草果甲醇溶出物干预2周后,小鼠空腹血糖开始降低并维持稳定,草果低、高剂量组葡萄糖耐量曲线下面积(AUC)在干预6周后均低于模型组(P<0.05)。结论:草果甲醇溶出物可明显抑制α-葡萄糖苷酶活性,并能明显改善小鼠葡萄糖耐量水平。  相似文献   
8.
有色冶炼过程中会产生大量的含砷酸性废水,除砷处理给企业生产运行带来了较大的压力,随着近年来冶炼废水中的砷含量逐步升高,高含砷污酸除砷处理受到了广泛的关注,如何实现经济、高效除砷成为当前的研究热点。对近年来高砷污酸处置技术:硫化法和石灰中和-铁盐法进行了总结与分析。并对尾渣固化除砷技术进行了归纳与展望。短期内硫化法除砷技术仍然为最受欢迎的主流技术,尾渣固化法在砷固定方面有较大优势,但应用过程中收到实际生产过程的制约,因此,该方法有较大的研究前景。  相似文献   
9.
10.
为获得熏干草果(SDAT)油树脂提取的最佳工艺条件,以提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间和细度为影响因素,在单因素实验的基础上,应用Box-Benhnken方法进行三因素三水平的实验设计,以SDAT油树脂提取得率为响应值,运用响应面法(RSM)对提取条件进行进一步的优化。并采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析。结果表明,SDAT油树脂的最佳工艺条件为:提取温度75 ℃,料液比1:20(g/mL),提取时间7 h。回归方程预测SDAT油树脂得率理论值可达9.57%,3次验证实验的平均得率为9.48%,预测值与实际结果接近。采用GC-TOF-MS对SDAT油树脂成分进行检测分析,鉴定出化合物成分有58种,分别是醇类(31.59%)、醛类(21.13%)、烯类(1.23%)、酮类(1.56%)、酯类(2.38%)、酚类(0.79%),主要化合物有1,8桉叶醇(9.28%)、α-萜品醇(3.55%)、香叶醇(8.4%)、反式柠檬醛(5.78%)、2-甲基-3-苯基丙醛(6.33%)等。通过SDAT油树脂最佳工艺的确定,检测出的成分主要集中在醇类和醛类,这为后期草果油树脂的营养成分以及生物活性提供理论依据。  相似文献   
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