2,3-吡嗪二甲酸二顺-6-壬烯酯的合成、热裂解分析及其卷烟加香应用

以顺-6-壬烯醇和2,3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下,合成了2,3-吡嗪-二甲酸二顺-6-壬烯酯。其结构经IR,1HNMR,13CNMR,HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明:(1)合成产物为目标产物;(2)裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;(3)目标产物在卷烟中的适宜添加量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。     

2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯的合成及其热裂解

为了开发新型吡嗪类烟用香料,以茴香醇和2,3-吡嗪二甲酸为原料,N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,合成了化合物Ⅲ。通过IR,1H NMR,13C NMR和HRMS等波谱技术确证了产物结构,并进行了热裂解实验。结果表明:1化合物Ⅲ为目标产物2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯。2合成化合物Ⅲ的最佳条件为:2,3-吡嗪二甲酸∶茴香醇=1∶2.1(摩尔比),2,3-吡嗪二甲酸和DMAP的用量均为1.5 mmol,常温下反应12 h,收率57%。3化合物Ⅲ的初次裂解温度为266.9Ⅲ,二次裂解温度为530.8Ⅲ;在400Ⅲ左右失重约70.62%,失重率在274.9Ⅲ时达到最大。4裂解温度对热裂解产物的种类和相对质量分数影响较大;各温度下的主要裂解产物有吡嗪、对甲基茴香醚、大茴香醚、大茴香醛和苯甲醛等香味成分。     

壳寡糖及其衍生物抗烟草花叶病毒机理的初步研究

为了开发一种低毒高效的新型抗烟草花叶病毒抑制剂,利用合成的新型寡糖希夫碱衍生物进行了抗烟草花叶病毒的药效研究。结果表明:(1)在珊西烟上,采用枯斑寄主半叶法进行抗烟草花叶病毒的药剂筛选,壳寡糖及其衍生物都能有效减少叶片感染烟草花叶病毒的枯斑数,以枯斑抑制率为66.39%的水杨醛席夫碱的预防效果最好;(2)在普通烟K326上,壳寡糖及其衍生物可降低侵染病毒烟草中的叶绿素下降幅度,还可以提高叶片中的防御酶超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)和苯丙氨酸解氨酶(PAL)的活性,脯氨酸的含量也得到了积累。     

浓香型产区烤烟中性致香成分与生物碱组成及含量

为了明确浓香型产区烟叶中性致香成分和生物碱的特点,对浓香型8个产区的烟叶样品的中性致香物质与生物碱的组成和含量进行了分析测定。结果表明,中性致香成分总量河南豫中南烟区最高,达1107.93μg/g,安徽皖南最低,仅为558.04μg/g。类胡萝卜素降解产物中的β-大马酮、β-二氢大马酮,棕色化反应产物中的糠醛,芳香族氨基酸裂解产物中的苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇,西柏烷类降解产物中的茄酮、新植二烯的含量,较同类降解产物所占的比重较高。8个浓香型产区烤烟总生物碱和烟碱的变化幅度为2.33%～3.71%和2.05%～3.31%,平均值分别为2.71%和2.40%。所有浓香型产区降烟碱含量都比较低,且低于5%。不同浓香型产区中性致香物质的含量差异显著,8大浓香型产区烤烟烟碱含量都在优质烤烟的要求范围内。     

2, 3-吡嗪-二甲酸二顺6-壬烯酯的合成，热裂解分析及其卷烟加香应用

以顺6-壬烯醇和2, 3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺（DCC）为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶（DMAP）催化作用下,合成了2, 3-吡嗪-二甲酸二顺6-壬烯酯。其结构经IR, 1H NMR, 13C NMR, HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明：(1)合成产物为目标产物;（2）裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;（3）目标产物在卷烟中的适宜用量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。     

因子、聚类及判别分析在烟叶风格特色评价中的应用

为合理评价烟叶风格特征及不同风格特征烟叶区域分类,采用因子、聚类及判别分析相结合的方法,对河南31个产烟县的169个烟叶样品的风格特征指标进行了分析。结果表明,河南烟叶浓香型风格为尚显著;香韵以干草香、焦甜香与焦香为主;河南烟叶的香型与香气状态、香韵中的焦甜香、焦香、烟气浓度呈极显著正相关,与劲头呈显著正相关;采用因子分析方法提取了5个主因子,根据因子总得分进行聚类分析,将31个产烟县分为三类。建立Fisher判别函数评价模型对聚类结果进行判定,判别结果和聚类分析一致性为100.0%。证明这3种方法相结合用于烟叶风格特色分类评价可行性强,效果较好。     

新型潜香化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯的热裂解分析

为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺（DCC）为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍射、核磁共振波谱（¹H NMR,¹³C NMR）、红外光谱（IR）和高分辨质谱（HRMS）表征后,结合同步热稳定性分析,采用在线热裂解 气相色谱/质谱（Py-GC/MS）法对裂解产物进行定性和半定量分析,并初步推测了其可能的裂解机理。结果表明：在主要热失重区间268.5~334.9 ℃范围内,目标化合物基本分解完全,熔融温度为140.9 ℃,裂解温度为315.9 ℃;共鉴定出目标化合物的46种裂解产物,主要有薄荷烯、薄荷醇和吡嗪等多种对烟草香味有重要作用的致香成分。该方法能够方便、快速地分离鉴定高温食品香料添加剂的热裂解产物,可为该添加剂在烟草中的加香应用提供理论参考。     

肉桂酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯的合成及其卷烟加香应用

碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8 h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1',2',3',4'-四羟丁基吡咯。并以此为原料,以DCC为缩合剂,与肉桂酸反应合成了目标化合物肉桂酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯,通过1HNMR、13CNMR、IR、HRMS等方法对产物的结构进行了验证。研究了目标物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标物进行卷烟加香研究,结果表明:目标化合物可裂解出苯甲醛、2-甲基吡啶、金合欢醇等香气成分,按烟丝质量0.2%添加该物质可起到改善卷烟的吃味与香气质,降低刺激性,改善余味的作用。