环境条件对土壤中啶虫脒降解的影响

[目的]研究土壤中啶虫脒在不同环境下的降解规律.[方法]在室内研究了环境条件对土壤中啶虫脒降解动态的影响.[结果]温度和湿度均可影响土壤啶虫脒降解,温度过高或过低均不利于啶虫脒降解,在25、35℃时,其降解较快,半衰期(t1/2)分别为8.12、5.34d,在15、50℃时,t12分别为18.43、11.75 d;其降解的最适土壤湿度为40%、60%,t1/2分别为8.06、8.12 d;在灭菌和未灭菌土壤中,其t1/2分别为29.37、8.12 d.[结论]微生物降解是啶虫脒在土壤中的主要降解形式,影响微生物活性的因素均能影响其在土壤中的降解.     

菊酯类农药在梨中的多残留测定方法研究

采用气相色谱法(带有电子捕获检测器ECD),以正己烷、丙酮、石油醚等多种有机溶剂及其混合液为提取溶剂,以氟罗里硅土(Florisil)柱净化法,对梨果实中的3种常用菊酯类农药进行了多残留检测。结果表明以正己烷与丙酮的混合提取剂的提取效果好,其平均回收率范围为74.14%~99.14%,变异系数(CV)范围为1.36%~7.60%,在程序升温的条件下,3种农药可很好地分离,检出限范围为0.0006~0.006mg/kg。其准确度和精确度均达到了农药残留分析的要求。     

液相色谱串联质谱法分析油菜和土壤中烯草酮的残留

采用液相色谱串联三重四极杆质谱法,流动相为乙腈-水-甲酸(体积比90:10:0.1),采用多反应监测模式(MRM),测定油菜和土壤中的烯草酮残留.结果表明:添加水平分别为0.01、0.05、0.1 mg/kg时,测定回收率在90%～100%之间,相对标准偏差小于10%.     

3种农药对土壤中白符跳的毒性效应

[目的]在实验室内进行3种农药—毒死蜱、乐果和吡虫啉对白符跳的毒性试验。[方法]试验体系选择拌药的人工土壤,测定跳虫成虫存活率、繁殖率;在亚致死剂量下暴露28 d,测量成虫的体长,并进行总胆碱酯酶(TCHE)和过氧化氢酶(CAT)的测定。[结果]白符跳对乐果最为敏感,半致死浓度(LC50)为0.364 mg a.i./kg,繁殖率半数抑制浓度(EC50-repro)为0.277 mg a.i./kg。亚致死剂量暴露后,所有试验组体长均小于对照组,其中毒死蜱浓度0.200 mg a.i./kg、乐果0.013 mg a.i./kg、吡虫啉0.063 mg a.i./kg及以上时,成虫体长极显著小于对照组(P0.01)。3种农药对跳虫体内的总胆碱酯酶和过氧化氢酶产生了不同程度的抑制作用,其中毒死蜱高浓度组的总胆碱酯酶活性比对照组下降了56.4%,乐果高浓度组的过氧化氢酶活性比对照组下降了45.3%(P0.01)。[结论]结果表明体长以及体内代谢和抗氧化酶是比繁殖率略敏感的因素,这几种亚致死水平试验互相参照和结合,可用于更全面地评估土壤中农药污染的水平。     

常见叶菜类蔬菜中丙森锌的气相色谱检测

[目的]建立了气相色谱检测常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留分析方法。[方法]样品中丙森锌的酸解产物邻丙二胺(PDA)经离子交换树脂净化后,与五氟苯甲酰氯进行衍生化,衍生物用硅胶柱净化后以配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]在添加质量分数(以PDA量计)为0.02、0.05、0.50 mg/kg时,回收率达到81.4%~93.9%,变异系数为2.0%~6.1%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,净化效果好,能够满足常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留检测。     

米满的反相高效液相色谱法分析

采用反相高效液相色谱法建立了米满的定量分析方法，方法的标准偏差为0．3427％，变异系数为1．65％，线性相关系数为0．99995，平均回收率为98．57％。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

菌核净残留免疫分析半抗原的制备和鉴定

菌核净属于半抗原生物小分子，具有免疫反应性，但不具有免疫原性。为了建立菌核净农药残留的免疫分析方法，以苹果酸氯醛交酯和3，5-二氯苯胺为原料，合成N-（3，5．二氯苯基）-2-羟基琥珀酰亚胺，然后与琥珀酸酐反应，合成了菌核净半抗原N-（3，5-二氯苯基）琥珀酰亚胺-2-琥珀酸半酯，产物经红外、核磁和液质连用等方法确认，为研究菌核净的免疫分析奠定基础。     

组胺检测试纸的研制

利用比色法的原理制备了组胺检测试纸,对显色体系进行了筛选,对试纸制备的条件进行了研究,并制备了标准比色卡,通过与国标法进行比较对试纸进行了评价。实验结果表明:最佳的显色体系为对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠溶液,两者的最佳浓度分别为40g/L和400g/L,两者的最佳体积比为10:0.3,最佳试纸纸材为超厚滤纸,最佳浸泡时间为20min,最佳干燥条件为60℃在干燥箱中干燥,试纸的检出限为4μg/mL,试纸检测结果与国标法检测结果相吻合,数据的重现性较好。