2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。     

四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量

研究了用四苯硼钠滴定法测定季Lin盐（TTC）含量的新方法。该法在已知浓度的定量氯化钾溶液中,加入定量的四苯硼钠溶液,以季Lin盐（TTPC）滴定剩余的四苯硼钠溶液。确定了最佳测定条件,并与经典方法磷钼酸喹啉容量法进行了,应用于样品测定,取得了满意的结果。     

8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的合成

以5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮。以5-氟尿嘧啶计,产品总收率达70.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对反应收率的影响。     

硫酸四羟甲基鳞和氯化四羟甲基鳞的制备及应用

合成了两种季鳞盐产物硫酸四羟甲基鳞(THPS)和氯化四羟甲基鳞(THPC)，进行了元素分析，并用红外光谱和^31P-核磁共振进行了结构鉴定。建立了测定其活性物含量的离子交换法，测得二者的含量为W(THPS)76．05％，ω(THPC)75．84％。对产物的杀菌效能进行了评定，结果表明：当THPS和THPC的质量浓度均为50mg／L时，对硫酸盐还原菌的杀菌率为100％；当THPS和THPC的质量浓度均为100mg／L时，对异养菌的杀菌率为99．6％。     

钯催化2,5-二氢呋喃的氢胺羰基化反应

以氯化钯为催化剂,三苯基膦为配体,对甲苯磺酸为助催化剂,通过2,5-二氢呋喃与具有不同取代基的芳香胺、一氧化碳的氢胺羰基化反应,合成了一系列四氢呋喃-3-甲酰胺类化合物。用IR、1HNMR、13CNMR、HRMS对产物进行了结构表征。并考察了不同芳香胺底物的适应性,当苯胺上的取代基为烷基、卤素、甲氧基以及硝基时,均能得到四氢呋喃-3-甲酰胺类衍生物,收率为54.3%～93.2%。     

用2-甲基吲哚作偶合剂测定克仑特罗片

试验了用2-甲基吲哚测定克仑特罗片的新方法。克仑特罗在酸性溶液中被亚硝酸钠重氮化后,能与2-甲基吲哚偶合成黄色化合物,该化合物的最大吸收波长λmax389nm,摩尔吸光系数ε为2.36×104L.mol-1.cm-1,该法线性范围0~24mg/L,最低检测限为0.14mg/L,有色化合物至少稳定2h,此法适用于药品生产中的质量监控。     

乙螨唑类衍生物的合成、结构表征及杀螨活性

[方法]为寻找高活性的杀螨剂,以乙螨唑为先导化合物,以2,6-二氟苯甲酸为起始原料,经过碘代、酰氯化、氨解得到3-碘-2,6-二氟苯甲酰胺(4),中间体4经过缩合反应、傅克烷基化、关环反应,最后与有机硼酸发生Suzuki偶联反应合成了系列乙螨唑衍生物,其结构经元素分析及核磁共振氢谱分析确证。[结果]生物活性测试结果表明绝大多数新化合物对朱砂叶螨螨卵表现出了较高的生物活性。[结论]通过构效关系分析得知:苯硼酸以及3位吡啶硼酸所合成的衍生物普遍表现出较高的生物活性。     

改性活性炭材料用于烟气脱硫

活性炭(AC)材料用于烟气脱硫与其表面化学结构有关,活性炭材料的表面改性是提高其烟气脱硫活性的有效途径。综述了活性炭材料的热处理、表面含氧含氮官能团、表面碱性基团、表面负载金属及其化合物以及含氮或含碘物质的掺入对其脱硫活性的影响。     

4-三氟甲基烟酸的合成

4-三氟甲基烟酸是高效杀虫剂氟啶虫酰胺的重要中间体。以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯代、氢化还原、水解反应得到目标产物。经优化反应条件,以三氟乙酰乙酸乙酯计4-三氟甲基烟酸的总收率达到38.6%。该路线原料易得、收率高,适合工业化生产。     

壳聚糖与凹凸棒土对金属离子吸附作用研究

研究了壳聚糖的提取、天然凹凸棒土的改性方法以及壳聚糖和改性凹凸棒土对Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋、Zn^2＋等金属离子的吸附作用。结果表明：壳聚糖和改性凹凸棒土的混合使用有利于降低成本，提高吸附效率。