陶瓷膜分离钛硅分子筛的实验与模型计算

在面向过程的陶瓷膜材料设计理论模型的基础上,以TS-1钛硅分子筛悬浮液固液分离为应用体系,计算了陶瓷膜分离过程的操作条件与渗透性能的关系,与实验结果有良好的一致性.计算表明,对于平均粒径为290 nm的钛硅分子筛体系,陶瓷膜存在最优孔径区间(200~300 nm),使膜保持高渗透通量.孔径小于200 nm时膜通量随孔径增大而增大,孔径大于300 nm时膜通量随孔径增大而减小;采用孔径为200 nm的陶瓷膜过滤钛硅分子筛,渗透通量随时间的变化关系与模型预测结果一致,稳定通量达到800 L/(m2.h).     

TS-1催化丙酮氨氧化制丙酮肟的本征动力学研究

丙酮肟是一种优良的除氧剂.TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟是一种新型绿色工艺.借助高效液相色谱技术,研究了在TS-1分子筛催化下以氨、过氧化氢直接氧化丙酮为丙酮肟的本征反应动力学.在本实验条件下,TS-1催化剂平均粒径为200nm,内扩散可以忽略,当搅拌速度大于580 r·min-1时,外扩散已基本消除,反应进入动力学控制区;反应对于丙酮、过氧化氢和氨的反应级数分别为0.87、0.05和1.0,反应活化能为101.88 kJ·mol-1,反应指前因子为5.20×1013mol-092·L0.92·min-1.这可为TS-1催化-膜分离耦合制备丙酮肟过程开发提供基础数据.     

钛硅-1分子筛催化丙酮氨氧化反应条件优化

采用逐级优化的单因素实验考察钛硅-1分子筛（TS-1）催化丙酮氨氧化合成丙酮肟的反应条件.结果表明：催化剂用量、氨酮摩尔比、氧酮摩尔比、氨水及双氧水滴加时间、氨水及双氧水滴加组合模式、叔丁醇与水体积比及反应温度等因素对反应效果影响较显著.适宜的反应条件为：每mol丙酮催化剂用量4g以上,氨酮摩尔比2.0以上,氧酮摩尔比1.0～1.4,氨水及双氧水滴加时间不小于1h,且同时滴加完毕,后续反应时间不小于1h,V（叔丁醇）/V（水）=2.3,反应温度70℃.在此优化反应条件下,丙酮转化率可达95%,丙酮肟选择性为98%.