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1.
在常压、无溶剂条件下,以聚乙二醇(PEG)为相转移剂,钾盐为催化剂,碳酸乙烯酯(EC)和硫醇(RSH)为原料合成了β-羟乙基烷基硫醚(RSCH2CH2OH).系统考察了PEG对不同钾盐在RSH的β-羟乙基化反应中的固/液相转移作用以及EC用量对RSCH2CH2OH选择性的影响.通过GC和GC-MS计算与测定RSH转化率、RSCH2CH2OH选择性和副产物.结果表明,PEG本身没有催化活性,与单独加入0.5%(以RSH物质的量为基准,下同)K2CO3相比,同时加入1.0%PEG和0.5%K2CO3可显著提高RSH转化率和反应速率.PEG相对分子质量<1000时,PEG对K2CO3催化活性的强化作用随着PEG链长度的增长而增强.RSCH2CH2OH的选择性随着EC与RSH物质的量比(≥1.02)的增大而降低,副产物为乙烯基烷基硫醚和乙二醇.无溶剂条件下,PEG的加入能有效打破钾盐催化剂与液相反应物之间的相界面限制,增强钾盐催化活性,缩短反应时间,提高产品收率. 相似文献
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间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂 2 ,4-二羟基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明 ,二甲基甲酰胺和冰醋酸的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、工业乳化剂和聚乙二醇等。实验发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为 0 .8% (基于水的质量分数 )时 ,2 ,4-二羟基二苯甲酮的纯度可达 99.7% ,产品的分离产率为 95 .7% ,外观为淡黄色 ,十六烷基三甲基溴化铵是一种比较理想的相转移催化剂 相似文献
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以草酸钠和氢氧化钽为原料,少量水为溶剂,在红外灯下充分研磨烘干后得到前驱体。利用热重分析(TG)技术对前驱体进行分析。将制备的前驱体分别在500℃、600℃、700℃、800℃下焙烧3 h,得到的产物均为单相的NaTaO3粉体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征。在500℃焙烧下得到的NaTaO3粉体,XRD分析计算其晶粒直径为43 nm,通过扫描电镜(SEM)证实其颗粒小于100 nm。在FT-IR谱图中615cm-1处存在Ta-O键的特征吸收峰,经紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)表征、计算得出NaTaO3粉体的能隙为3.96 eV。 相似文献
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