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采用水热法,以磷铁、磷酸、硝酸为原料制备电池级磷酸铁,并利用扫描电镜(SEM)、XRD、红外光谱(FTIR)、TG-DSC以及电化学测试等手段,表征产品的形貌、晶体结构、分子结构和电化学性能,研究了反应过程中硝酸浓度、反应温度、时间及体系浓度对产品性能的影响。实验结果表明:以磷铁为原料,用水热法在一定实验条件下制备的FePO_4·2H_2O产品为正磷酸铁,且产品中含有多种微量金属元素,这有效利用了磷铁中的微量元素,改善了磷酸铁及后续制备的磷酸铁锂的电化学性能。以此为原料通过高温固相法合成的LiFePO_4/C的首次放电容量为148.9mAh/g,具有良好的电化学性能。 相似文献
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黑脉羊肚菌多酚分级制备及其抗氧化活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以黑脉羊肚菌为原料,采用不同极性溶剂提取多酚,分别得到乙酸乙酯相、甲醇相和水相多酚提取物,通过高效液相色谱分析其组分,测定其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力、2,2’-联氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)自由基清除能力和抗氧化能力指数(oxygen radical absorbance capacity,ORAC)值,并探讨该多酚提取物含量与抗氧化相关性。结果表明,黑脉羊肚菌总酚含量为20.109 mg/g,其中水相组分多酚含量最高(14.478 mg/g),甲醇相次之(5.443 mg/g),乙酸乙酯相组分多酚含量最低(0.188 mg/g)。3种溶剂的多酚提取物组成中,荭草素含量均为最高。水相组分清除DPPH自由基能力最强,甲醇相组分清除ABTS~+·能力最强,乙酸乙酯相组分具有较高的ORAC值。多酚含量与DPPH自由基清除率、ORAC值具有显著相关性(P0.05)。 相似文献
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采用液相反应结晶法,在磷源及铁源中添加NaAlO_2,利用在结晶过程中生成的Al(OH)3胶体对结晶面的作用,合成出具有片层纳米结构纺锤体状磷酸铁前驱体,并通过高温固相法进一步制备成磷酸铁锂。采用XRD、FT-IR、SEM、TEM、比表面及孔隙率分析、激光粒度分析和电化学性能测试等手段对样品进行表征分析。结果表明,由具有片层纳米结构的磷酸铁前驱体制备的磷酸铁锂比由无片层纳米结构的磷酸铁前驱体制备的磷酸铁锂在0.1C下的首次放电容量提升了20%,达到151.48mAh/g,电极电荷转移电阻降低了约75%,仅为27.23Ω;0.1C倍率下循环50次后容量保持率可达96%。同时,对Al(OH)3胶体影响片层纳米结构磷酸铁生成机制进行了分析和讨论。 相似文献
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以Fe (NO3)39H2O、H3PO4、HNO3为原料,采用液相结晶法制备类球状FePO4前驱体,后续运用高温固相还原法制备球状LiFePO4/C复合材料。对腐蚀后的Al箔进行SEM、金相显微镜和测厚规表征分析。以腐蚀后的Al箔作为Li离子电池正极材料LiFePO4/C复合材料的集流体时进行电性能测试,结果表明:腐蚀Al箔表面形成密集有序的三维微方孔,内部也形成了密集的隧道孔且Al箔厚度减少了14.29%。以腐蚀后Al箔作为集流体时,LiFePO4/C复合材料的电性能得到改善,在0.1 C下首次放电容量为153 mAh·g-1,电极反应电阻为51.12 Ω,且具有良好的倍率性能和循环稳定性能。 相似文献
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聚合物的晶区堆砌密度、无定形区自由体积的尺寸和数量、晶区-非晶区的界面等微观结构,对其宏观性能,如渗透性能、力学性能、松弛行为等有重要影响。正电子湮没寿命谱技术是一种强有力的微观结构探测与表征技术,能够灵敏有效地探测聚合物的晶区堆砌密度、无定形区自由体积以及两相界面等信息,从而提供了一种直接、简单的研究聚合物微观结构的途径。文中介绍了该技术的基本原理和应用理论,综述了该技术在聚合物研究领域的应用,如:聚合物本征特性与自由体积之间的关系,应力、辐照、外界压力、物理老化等外界因素对聚合物微观结构的影响,以及聚合物共混物、复合材料的相容性和界面特性等。最后总结了正电子湮没寿命谱技术在聚合物微观结构研究中存在的问题。 相似文献
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响应面试验优化黑脉羊肚菌多酚纯化工艺及其抗氧化活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以吸附率和解吸率为评价指标,研究9 种大孔吸附树脂对黑脉羊肚菌多酚吸附及解吸性能,采用响应面法建立NKA-Ⅱ树脂纯化黑脉羊肚菌多酚的二次多项回归模型,对多酚的纯化工艺进行优化,并比较纯化前后多酚的抗氧化活性。结果表明:最佳纯化树脂为NKA-Ⅱ。吸附的最佳工艺条件为上样液质量浓度295.86 μg/mL、上样流速1.90 mL/min、上样液pH 2.84,解吸的最佳工艺条件为乙醇体积分数78.56%、洗脱速率0.80 mL/min、洗脱剂pH 3.08;在此条件下吸附率可达98.69%,解吸率可达92.75%,纯化前后羊肚菌多酚纯度提高了2.94 倍。黑脉羊肚菌多酚纯化前1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐自由基清除率和还原力EC50值分别为1.48、0.015、2.35 mg/mL,纯化后分别为0.52、0.004、0.69 mg/mL,纯化后抗氧化活性明显增强。 相似文献