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1.
超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球 总被引:1,自引:0,他引:1
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径(D50)为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。 相似文献
2.
3.
环形分布器是实现导热介质在列管式固定床反应器壳程均匀流动的关键部件,文中采用计算流体力学方法(CFD)对环形分布器内的变质量流动进行了模拟研究。首先计算了环形通道内的速度和静压力分布,在此基础上研究了穿孔阻力系数随开孔几何结构以及入口流体流速的变化规律。模拟结果表明:环形通道内存在较明显的速度梯度和压力梯度;随着流体不断分流,在流道内的流动速度不断减小,静压力逐渐增大。因此,需要沿流动方向将开孔直径逐渐减小,以增大穿孔阻力,从而实现流体的均布。对穿孔阻力系数变化规律的研究结果表明:穿孔阻力系数ξ与出口和主流道的流速比ui/u、厚径比δ/di和入口雷诺数Re0有关。在模拟范围内,ξ先随ui/u的增大而减小,到达一个临界值后,ξ不再随ui/u的增大而变化;δ/di对ξ影响不太明显;当Re0属于湍流范围时,ξ随Re0的变化不太明显,但是总体随Re0的增大而减小。 相似文献
4.
高浓度乙烯精馏塔灵敏板选择的动态模拟研究 总被引:3,自引:0,他引:3
合成醋酸乙烯的钯金催化剂易发生CO中毒失活,因此原料乙烯中CO的含量需保持在较低的水平(≤4.5×10~(-6))。通过乙烯脱轻塔可以将高浓度乙烯(98 wt.%)中的少量轻组分杂质(CO,CH_4,H_2等)进一步脱除,达到所要求的标准。使用Aspen Plus软件对该塔进行严格模拟,在对脱轻塔进行控制方案选择时,由于塔内温度差较小,灵敏板的选择比较困难。根据稳态下的常用方法,初步筛选出3种不同的控制方案,分别选择不同的理论板作为灵敏板。再将流程导入Aspen Dynamics软件中,改变进料组成,对3个方案进行动态操作检验,结果表明第33块理论板更适宜作为乙烯脱轻塔的灵敏板。该方法利用了动态模拟手段对稳态模拟的结果进行优化筛选,模拟结果对其他高浓度精馏塔灵敏板的选择也有所借鉴。 相似文献
5.
采用热失重分析、凝胶含量和力学性能的测定、动态流变等方法研究了不同增容工艺对聚苯乙烯(PS)/乙丙三元橡胶(EPDM)大分子间Friede-l Crafts烷基化反应的影响。结果表明,与直接增容共混物相比,预混增容共混物中含有较多的接枝共聚物和较低的凝胶含量,其力学性能得到提高,拉伸强度从18.3MPa提高至20.3MPa,断裂伸长率从5.6%提高至21.6%;热重分析显示,其最大分解速率温度提高10℃;动态流变行为显示,在低频率(ω)区域,预混增容共混物的储能模量(G′)、损耗模量(G″)、复数黏度(η*)低于直接增容共混物,损耗正切(tanδ)高于直接增容共混物;扫描电镜(SEM)照片显示,其分散相均匀细小,韧性断裂特征明显。 相似文献
6.
针对传统的精馏法、结晶法及刮膜蒸发法脱酚工艺存在的诸多弊端,有必要对新的脱酚工艺进行研究,以制备超低游离酚质量分数的聚碳级双酚A。鉴于双酚A-苯酚物系高沸点、热敏性特性,文中以降膜蒸发脱除大部分苯酚、获得的粗双酚A为原料,采用向真空填料塔通入过热水蒸气进行气提的方法,研究制备超低游离酚质量分数聚碳级双酚A的脱酚工艺。研究结果表明:气提塔的操作压力、水蒸气温度和流量对脱酚效果有很大的影响。操作压力越低,组分间相对挥发度增大,脱酚效果越好。但过低的压力对脱酚效果的改善将不明显,带来的负面影响是设备投资的增加;水蒸气温度越高,塔内物料温度也随之升高,苯酚的饱和蒸汽压增大,脱酚效果越好;水蒸气流量越大,在操作压力不变的情况下,苯酚的气相分压就越低,脱酚效果越好。适宜的工艺条件是:操作压力为4.0—5.0 kPa;气提水蒸气温度185—190℃,流量为处理量的2%。 相似文献
7.
采用超临界CO2/乙醇-水三元体系反应提取玉米秸秆中的木质素,并采用沉淀法对提取液中的木质素进行回收,得到木质素产品.利用气相色谱-质谱联用、红外光谱、紫外光谱分析了提取液成分及提取木质素产品的结构特性.采用热重分析方法对提取木质素的热稳定性进行了研究.结果表明:本试验方法提取的玉米秸秆木质素具有木质素的典型结构.提取木质素主要在180 ~500℃温度范围内分解失重.原木质素在超临界提取反应过程中发生了相当程度的降解,醚键发生了较大程度的断裂,木质素-水化合物复合体发生了不完全降解,提取木质素中含有一定量的碳水化合物. 相似文献
8.
CeO2-ZrO2-Al2O3 ternary oxides were successfully prepared by a green route of supercritical anti-solvent precipitation with supercritical CO2 as anti-solvent and methanol as solvent.The structures and oxygen storage capacities of these ternary oxides were characterized by XRD,Raman spectra and oxygen storage capacity measurements.It was found that Al 3+ and Zr 4+ inserted into CeO2 lattice,forming CeO2-ZrO2-Al2O3 solid solution.The concentration of aluminium isopropoxide in the solution affected the concentration of oxygen vacancy and the distortion of oxygen sublattice which were responsible for the oxygen storage capacity.The rapidest oxygen uptake/release rate and maximum total oxygen storage capacity(122.0 mmolO2/molCeO2)were obtained with the aluminium isopropoxide concentration at 0.2 wt.% in the solution. 相似文献
9.
10.