近化学专业的分析化学课程教学改革实践与思考

本文概述了目前近化学专业的分析化学理论和实验教学中存在的一些问题,以提高分析化学课程在近化学专业中的教学效果和质量为主旨,阐述了从“结合专业特点,优化课程教学”出发,在江苏大学开展的近化学专业分析化学课程教学改革实践和思考.     

膨润土为原料微波辐射法合成高稳定性介孔分子筛

在碱性条件下,以硅酸钠、氯化铝和膨润土为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,用微波辐射法合成高稳定性的介孔分子瓶经XRD、FT-IR、氮气物理吸附、差热分析和TEM等手段进行表征,结果表明可合成出高有序性、具有典型六方介孔结构的介孔分子筛,样品经550℃焙烧3h后,比表面积为576m^2／g,平均孔径为4．83nm,经750℃焙烧3h或在100℃下水热处理12d后仍具有较好的介孔有序性．     

有机聚合物BPDA-ODA-DR1的合成及热光性能的研究

用3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-二胺基二苯醚(4,4’-ODA)和分散红1(DR1)合成了可制作光波导器件的聚酰亚胺(PI)有机聚合物,采用示差扫描量热(DSC)、热失重分析(TGA)和紫外吸收光谱等方法对其热稳定性和光学性质进行了表征。DSC和TGA结果显示,该PI的玻璃化转变温度(Tg)为248℃,在5%的热失重温度为285℃,表明具有非常好的热稳定性。演示了用阿贝折射仪测定该材料的折射率(n)和热光系数(dn/dT)的方法;通过改变PI含量的方法,方便地实现了聚合物体系的折射率控制;通过热光系数的测量,计算了聚合物的介电常数(ε)、介电热光系数(dε/dT)和体积热膨胀系数β及其变化率(dβ/dT)。制得的聚合物材料的dn/dT为-2.2615~-3.7028×10-4K-1,dβ/dT为2.22~6.14×10-7K-1,表明该聚合物在低驱动功率的新型数字热光开关、光通信器件等领域具有潜在的应用前景。     

花生藤中白藜芦醇的提取工艺

研究花生藤中白藜芦醇溶剂提取法的优化工艺.采用传统的溶剂浸提法提取白藜芦醇,以白藜芦醇的提取量为考察指标,在单因素试验的基础上,进行正交试验,考察温度、乙醇浓度、液料比对白藜芦醇提取效果的影响.温度和乙醇浓度是影响白藜芦醇提取量的显著性因素.溶剂提取法的优化工艺参数为:温度50℃,乙醇浓度60%,液料比25:1(mL:g),提取时间1 h,提取次数1次,在此条件下测得白藜芦醇的提取量为855.05 μg/g原料.该工艺稳定,可用于花生藤中白藜芦醇的提取.     

响应面法优化油菜秸秆真空热解液化工艺及生物油分析1

以油菜秸秆为原料,采用真空热解系统进行了制取生物油的中心组合实验研究,以热解终温、体系压力和升温速率为实验因子,生物油产率为实验指标,利用响应面法(RSM)对制备生物油的工艺参数进行了优化,并对在最优条件下制取的生物油进行了理化特性和化学组成分析。研究结果表明,热解终温、体系压力和升温速率对生物油产率有显著影响,热解终温和升温速率之间的交互作用显著;获得最佳热解液化工艺条件为:热解终温490.0℃、体系压力5.0 k Pa、升温速率20.0℃·min-1,在此条件下,生物油产率可达41.65%。与预测值42.00%较为接近。油菜秸秆真空热解所得生物油的含水量为33.85%,热值为18.65 MJ·kg-1,常温下的运动黏度为4.16 mm2·s-1,密度和p H值分别为1.14g·cm·3和2.32;生物油成分较为复杂,其中多种有机物可被进一步提取用作化工原料;生物油中羧酸、醛、酮类等腐蚀性和不稳定组分含量较高,需对其进一步精制,以提高其稳定性。     

生物柴油的热分析

采用德国NETZSCH公司的STA-449C型热分析仪对生物柴油和石油柴油在不同升温速率和气氛下进行热重分析和差示扫描量热分析。研究表明：随着升温速率的增加,生物柴油的挥发和分解向高温区移动。生物柴油在氮气气氛下发生热解,在空气气氛下发生燃烧。生物柴油的挥发性较石油柴油低,但可燃性好。     

单体型膨胀型阻燃剂阻燃丙烯酸树脂及其防火涂料的热性能研究

用DSC和TG方法考察了单体型膨胀型阻燃剂双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃丙烯酸树脂及其涂料的热性能.对比发现,双氯螺磷三聚氰胺盐阻燃剂比聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺组成的物理混合型阻燃剂具有更好的阻燃性能.     

桑椹红色素的提取工艺研究

研究桑椹红色素溶剂提取法的优化工艺.采用传统的溶剂浸提法提取桑椹红色素,以提取液在513 nm波长处的吸光度值为考察指标,在单因素试验的基础上,进行正交实验,考察温度、时间、液料比、浸提荆浓度对色素提取效果的影响.结果:液料比和时间是影响色素提取效果的主要因素.溶剂浸提法的优化工艺条件为温度50℃、时间90min、液料比15、酸性乙醇浓度40%(80%乙醇:0.1%HCl=1:1).在此条件下,桑椹红色素提取物得率达102.6mg/g.结论:该工艺稳定,可用于桑椹红色素的提取.     

五味子醇提残渣中多糖的提取工艺研究

研究工业五味子醇提残渣中多糖的提取工艺.以多糖得率为考察指标,在单因素实验结果的基础上,进行正交实验设计,考察料液比、温度、时间对多糖得率的影响.结果:温度是影响粗多糖得率的重要因素,水提法最佳工艺为料液比1:14,温度100℃,时间6h,提取2次,此条件下五味子多糖的得率为11.52%,粗多糖样品中多糖含量为44.46%.结论:该提取工艺的多糖得率较高,可用于五味子醇提残渣中粗多糖的提取.     

含能功能化氧化石墨烯的制备、热分解行为及其对AP热分解的催化作用

为了提高氧化石墨烯(GO)对高氯酸铵(AP)热分解反应的催化活性,以GO和2,4,6-三硝基苯胺(TNA)为原料,N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺为溶剂和酸束缚剂,合成一种新型含能功能化氧化石墨烯(EFGO);采用HRTEM、FT-IR、Raman和XPS表征了EFGO结构;采用TG-DTG和DSC分析了EFGO的热分解行为及EFGO对AP热分解反应的催化作用。结果表明,TNA通过共价键修饰至GO片层表面,其中,TNA分子中的—NH2与GO片层表面的C—O—C发生开环反应,生成C—NH键;EFGO热稳定性高,在143.8~770.0℃范围内发生了非常缓慢的失重过程,最大失重率发生在约172.1℃,整个过程失重21.2%;EFGO质量分数分别为2.5%、5%和10%时,可使AP在高温阶段的分解峰温分别降低25.6、48.0和113.1℃,表观分解放热量分别增加371、1499和2693J/g;表明EFGO对AP热分解反应的催化活性相对于GO得到显著提高,将其作为非金属含能催化剂应用于AP基固体推进剂具有潜在的应用前景。