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以取代芳酮和取代芳酯经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用4因素3水平正交试验优化1,3-二(4-甲氧苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对甲氧基苯甲酸甲酯):n(氨基钠)=1:4:5,微波辐射功率320W,反应时间45min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行结构表征,用HPLC测定含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用 相似文献
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以β-环糊精和环氧丙烷为原料,乙腈为分散剂,常温下合成了2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精,研究了改性反应条件和分离纯化过程的影响因素,对氢氧化钠溶液浓度、反应时间、β-环糊精和环氧丙烷的摩尔比、不同的溶剂、不同的展开剂等条件进行改进和优化,制备得到2-氧-(2-羟丙基)-β-环糊精产率为61.8%,在25℃时溶解度≥60%(质量分数);并经IR和TLC确证。 相似文献
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在相转移催化剂聚乙二醇的存在下,以固体氢氧化钾为碱性试剂,二苯甲酰甲烷与卤代烃在丙酮中回流可顺利发生烷在化反庆,合成了4种不同的α-C单取代烷基化产物。 相似文献
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采用半干法合成药片崩解剂羧甲基淀粉(CMS)。考察了碱和一氯乙酸用量对CMS取代度(DS)的影响;考察了DS和H/Na(CMS中游离羧基和成盐羧基比值)改变对CMS吸水溶胀性能和崩解性能的影响,应用红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜等方法探索CMS结构与性能的关系。 相似文献
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没食子酸低级烷醇酯合成工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
没食子酸酯是一类重要没食子酸衍生物,对血小板聚集有对抗作用,能增强纤维蛋白和血栓的溶解及扩张血管,且具增加冠脉血流等作用[1,2]。对于没食子酸低级烷醇酯的合成,通常以浓硫酸作催化剂,使没食子酸与过量的醇回流脱水制得[3,4]。各种酯的缩写及制备的反... 相似文献
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以甲苯、氯苯、醋酸酐和苯甲酸乙酯为原料,先经傅克反应酰基化合成对甲基(氯)苯乙酮,再经克莱森酯缩合反应合成4-甲基(氯)二苯甲酰甲烷。用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到较佳工艺条件:甲苯为溶剂,氨基钠为缩合反应催化剂,微波辐射功率320 W,辐射时间45min,n(对甲基苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,4-甲基二苯甲酰甲烷收率72.2%;n(对氯苯乙酮)∶n(苯甲酸乙酯)∶n(氨基钠)=1∶2∶4;4-氯二苯甲酰甲烷收率83.3%。合成的产物经元素分析、IR与1 H NMR进行了结构表征,对UV光谱有良好的吸收,六个苯环上取代的二苯甲酰甲烷对猪油有较好的抗氧化作用。 相似文献
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以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。 相似文献
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微波辐射二苯甲酰甲烷乙基化反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在相转移催化剂聚乙二醇的存在下,以固体氢氧化钾为碱性试剂,二苯甲酰甲烷与溴乙烷在丙酮中用微波辐射发生乙基化反应.微波功率50W,反应时间30min,n(二苯甲酰甲烷):n(溴乙烷)=1:3,产率为62.9%. 相似文献