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建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。 相似文献
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通过试验,对粉煤灰中残留铵的萃取方法进行优化,确定蒸馏滴定法中粉煤灰铵溶液的制备参数;同时采用蒸馏滴定法和离子色谱法,对粉煤灰中的铵离子含量进行定量检测,验证粉煤灰中残留铵含量测定方法的重复性和再现性;并且建立了粉煤灰中残留铵含量的测定方法。研究结果表明,蒸馏滴定法中,溶液制备参数和滴定方法,对粉煤灰铵含量的检测结果产生显著影响,可通过规定溶液制备参数和熟练滴定方法提高试验精度。蒸馏滴定法试验结果的重复性和再现性符合精密度要求,可作为粉煤灰中残留铵含量测定的基准方法。离子色谱法测得的结果略低于蒸馏滴定法,可作为代用法。 相似文献
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植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%~104.3%,相对标准偏差为4.8%~11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%~1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 相似文献
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废旧硅橡胶的回收利用对资源重复利用以及环境保护有重要意义。主要研究了废旧硅橡胶在对甲苯磺酸做催化剂时的降解行为。在甲醇有机体系中加入对甲苯磺酸催化降解废旧硅橡胶为硅氧烷的低聚物。主要讨论了反应溶剂、回流时间和对甲苯磺酸用量对降解产物回收率的影响。通过对反应条件进行单因素及因子设计,获得最优制备工艺。对降解产物进行气相色谱-质谱和红外光谱的表征。结果表明:产物主要为小分子环状硅氧烷,其中主要组分为环四硅氧烷(D_4)和环五硅氧烷(D_5)。 相似文献
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通过静态顶空与气相色谱-质谱联用的方法,探讨了不同温度(80 ℃和130 ℃)和不同硫化温度(130,140,150 ℃)对两种天然橡胶(SVR 3 L和SPR 10#)中挥发性有机化合物(VOCs)的影响。结果表明,130 ℃下,两种天然橡胶中的主要VOCs均能挥发并被检出,SVR 3 L中的VOCs主要是乙醇和乙酸;SPR 10#中除乙醇和乙酸外,主要为醛类物质。硫化温度对两种天然橡胶中VOCs总量的影响不大,说明硫化过程中的高温高压条件可使天然橡胶中的VOCs挥发,硫化胶中的VOCs主要来源于硫化促进剂的热分解产物。 相似文献