质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

研究导向型教学在化工专业 写作课程中的应用探索*

专业写作是化工专业本科生的一门核心课程,旨在培养学生规范表达复杂化工问题并与同行或 社会公众进行有效沟通的能力。文章针对目前化工专业写作课程存在的问题,结合研究导向型教学的 优势,从课程内容、教学方法、考核方式、应用成效等方面对该课程教学改革与创新进行了初步的探讨, 并介绍了研究导向型教学的探索。“教—学”单向模式向“教师主导—学生研习”双向模式的转变,能有 效提升学生的逻辑思维能力、表达沟通能力和写作论述能力,为学生将来从事科研、工程及其他相关领 域的工作打下坚实的基础。     

负载于Y分子筛的纳米Ce-Cu-K催化剂制备及其性能研究

采用柠檬酸溶胶凝胶-浸渍法制备了负载于Y分子筛的纳米铈、铜、钾复合氧化物颗粒催化剂,考察了对氯化氢氧化制氯反应的催化性能,运用XRD、N2等温吸附脱附、UV-Vis等手段对所制备的催化剂进行了表征,并测定了催化剂颗粒的抗压碎强度.研究结果显示,当负载量超过24.9%时,活性组分在分子筛表面形成了20～25 nm的纳米晶...     

酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化

以氯化苄和甲酸钠为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂,通过酯化和水解两步法合成苯甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明:适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为1∶1,酯化反应温度为110～115℃,催化剂用量为2%(以氯化苄为基准),初始水量与氯化苄的体积比为1∶1;适宜的水解反应温度为100℃,加碱速率为5 mL/h,酯化液与水的体积比为1∶1。在最优工艺条件下,苯甲醇的收率可达98%。     

多效反应精馏过程生产氯化苄的能量集成

以甲苯氯化生产氯化苄为研究对象,对带侧反应器的反应精馏与精制塔串联工艺(CSRRT)进行研究及能量分析,建立了分段反应精馏与精制塔串联生产氯化苄的新工艺。利用精制塔塔顶蒸汽潜热加热第一段反应精馏塔的塔釜,建立了多效反应精馏(MERD);进一步利用侧反应器的甲苯氯化反应热加热第一段反应精馏塔的塔板物料,建立了多效透热反应精馏(MEDRD)。在相同生产要求下,对3种工艺的能耗进行比较。结果表明,MERD和MEDRD过程实现了能量的优化利用,与CSRRT过程相比,塔釜总再沸器热负荷分别降低16.8%和33.7%。     

带多台侧反应器的间歇反应精馏生产氯化苄非稳态模拟与过程设计

建立了带多台侧反应器的间歇反应精馏过程,采用Aspen Plus模拟软件构建该过程的非稳态模拟方法。以甲苯氯化生产氯化苄为对象,研究了侧反应器台数、侧线采出率和采出位置、氯气分配、反应精馏时间及再沸器蒸发量等设计参数对间歇反应精馏过程的影响规律。模拟结果表明反应能力和分离达到最佳匹配的最优设计参数为:精馏塔塔板数8块、侧反应器2台、氯气分配7:3、从第3块塔板侧线采出、采出率85%、再沸器蒸发量25 kmol?h?1。在此结构参数和操作条件下完成50 kmol甲苯氯化所需时间为9 h,甲苯的转化率和氯化苄的选择性均可达到98.0%以上。     

TiO_2/SiO_2催化合成甲基苯基碳酸酯

采用沉淀-浸渍法制备了Ti O2/Si O2催化剂,并将其用于催化碳酸二甲酯(DMC)与碳酸二苯酯(DPC)逆歧化制备甲基苯基碳酸酯(MPC)。研究了载体种类、Ti O2负载量、反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对逆歧化反应的影响,并对催化剂进行了XRD,BET,NH3-TPD等技术的表征。实验结果表明,Ti O2在载体Si O2表面分散较好,催化剂具有较大的比表面积和孔体积,利于反应物和产物的扩散,催化性能较好。当Ti O2负载量为15%(w)时,催化剂表面的弱酸量最多,催化活性最高。在DPC用量0.35 mol、n(DMC)∶n(DPC)=3、15%Ti O2/Si O2催化剂用量5%(相对于DPC质量)、反应温度160℃、反应时间2 h、搅拌转速500 r/min的最佳工艺条件下,DPC转化率和MPC收率分别为81.5%和78.6%。     

苯酚羟基化反应过程研究的分析方法

苯酚羟基化制邻、对苯二酚是研究最为活跃的绿色工艺之一,由于反应过程复杂、副产物多,反应产物的分析势必是评价结果好坏的关键。本文采用反相高效液相色谱法分析反应体系中的苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚等有机组分的浓度,采用碘量法分析双氧水含量,从而测定反应的转化率、选择性和产品收率。实验表明,本文建立的方法操作简便、精度高、平行性好,完全适用于苯酚羟基化反应催化剂筛选和工艺研究。     

背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究

根据采用具有独立反应量的气液反应器与精馏塔相耦合的构思，建立了反应精馏小试装置，进行了甲苯氯化反应合成氯化苄技术的研究，测定了反应精馏塔内的浓度分布和温度分布，考察了反应能力与分离能力相对大小的改变对反应精馏结果的影响。     

铁酸铜复合氧化物对苯羟基化反应的活性考察

采用共沉淀法合成了铁酸铜复合氧化物,研究了其对苯羟基化生成苯酚反应的催化作用.最终得出优化的苯羟基化催化剂最佳制备条件为n(Fe)∶n(Cu)=7∶1、氨水用量为在Fe、Cu完全沉淀用量的基础上过量20%(摩尔分数)、氨水滴加速率为20 mL*h-1、老化72 h、550 ℃焙烧.在该催化剂作用的苯羟基化反应结果为苯的转化率15.6%,苯酚选择性94.9%.