低模数水玻璃合成ZSM-5分子筛及工艺条件优化

以低模数(n=1.03)水玻璃为硅源,通过改良水热合成途径,成功制备出无模板剂ZSM-5分子筛。借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对ZSM-5分子筛结晶度及晶貌进行表征。在n(硅)/n(铝)为50的情况下,通过考察晶化温度、时间、pH值、水含量、有无搅拌或晶种对ZSM-5分子筛物性的影响,优化合成工艺。结果表明,静置或晶种法得到的ZSM-5分子筛,晶体粒径大且晶貌不规整,不适合用于低模数水玻璃合成ZSM-5体系。ZSM-5沸石最适宜制备工艺为:n(H2O)/n(SiO2)=40,pH=10的合成混合物经室温老化24 h,搅拌状态下,170℃下水热晶化24 h。与商业级ZSM-5相比,低模数水玻璃合成的ZSM-5分子筛在环己烯水合反应中表现出更高的催化活性和选择性。     

全氟四氢呋喃的研究进展

全氟四氢呋喃（PFTHF）是一种重要的有机全氟环醚化工产品。目前其在诸多领域得到日益广泛的应用。本文着重阐述了PFTHF的合成方法如电化学氟化法等的研究进展。     

双丙酮丙烯酰胺的合成

本文探索了一条合成DIAC的新路线:采用二丙酮醇和丙烯腈在浓硫酸作催化剂的条件下合成DIAC,讨论了反应温度、反应时间和溶剂等对产率的影响,给出了DIAC的最佳合成条件。在适宜的条件下产品收率为48%,纯度为99 83%,熔点为55 5℃～56℃。通过红外光谱对其结构进行了表征。     

2-(2''''-羟基-5''''-甲基苯基)苯并三唑-N-氧化物的合成

以水合肼为还原剂,用偶合物合成了2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑-N-氧化物.考察了原料比,氢氧化钠用量及浓度等因素对产品收率的影响.得到了适宜的反应条件偶合物、水合肼与氢氧化钠的摩尔比为10.535.3,氢氧化钠溶液的浓度为18%,反应温度80～82℃,收率达95%以上,纯度为99%.     

合成酚类抗氧剂1010的新工艺Ⅰ．3，5－二叔丁基－4－羟基苯丙酸甲酯的合成

在１５升的不锈钢反应釜中以２，６－二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯为原料，在叔丁醇钾催化剂存在下，对一步法合成抗氧剂１０１０的中间体３，５－二叔丁基－４羟基苯丙酸甲酯的工艺条件进行了研究，优化了反应条件。结果表明，在较佳的条件下，反应的选择性及收率分别超过９８％、９５％。     

三氧化硫磺化甲苯反应的工艺条件研究

采用稀释SO3磺化甲苯工艺，研究了磺化温度．SO3配气比，原料中水含量和二甲苯砜抑制剂等工艺因素对反应转化率，产物中甲苯磺酸异构体含量及副产物二甲苯砜含量的影响。在10℃．SO3浓度为6％（volume）的操作条件下，二甲苯砜为抑制剂，甲苯转化率达到35％（mass）．反应产物中没有新增二甲苯砜，对甲苯磺酸含量达到88．24％．间甲苯磺酸含量降低到0．97％。     

甲苯三氧化硫磺化反应抑制副产物二甲苯砜的研究

对SO3磺化甲苯反应的副产物二甲苯砜成因及反应历程进行了分析,通过实验比较了醋酸与二甲苯砜的抑制效果,提出用磺化副产物二甲苯砜自身抑制的新方法.考察了二甲苯砜力入量和甲苯转化率对抑制副反应的影响.反应温度:10℃,三氧化硫:6%,甲苯转化率为35%时,外加甲苯质量3.3%的二甲苯砜就能控制二甲苯砜含量不增加,且甲苯磺酸异构体的对位含量由84%上升到89%,间位含量由2.5%下降到1%.     

亚硝酸钠生产新工艺及模拟

提出了一个以硝酸尾气中和液为原料的连续亚硝酸钠生产工艺，新工艺具有如下特点：采用多效连续逆流蒸发流程；一效蒸发器采用液浸式，其余蒸发器采用降膜式；利用一效出口溶液的压力进行闪蒸结晶。建立了包括蒸发器、换热器和闪蒸结晶器的全流程模型。用牛顿-拉夫森法完成了过程模拟计算。模拟结果表明了新工艺的可行性，与国内普遍采用的间歇蒸发-冷却结晶工艺比较，可以节约较多的加热蒸汽。     

新型苯加氢制环己烯Ru-B/ZnO-ZrO_2催化剂的制备与表征

制备了不同n（Zn）∶n（Zr）的双组分氧化物载体,并进行了各种表征。XRD、TEM结果表明ZnO-ZrO2为纳米级,N2吸附表明不同n（Zn）∶n（Zr）的载体具有相近的比表面积、孔体积和平均孔径等组织结构性质。采用化学还原法负载Ru活性组分,并对催化剂进行了XRD、DSC等表征,结果表明：Ru-B/ZnO-ZrO2催化剂中Ru-B为非晶态合金,ZrO2为四方型,Ru活性组分很好的分散于载体上。该催化剂在140℃、4 MPa氢气压力和0.2 mol/L ZnSO4溶液下进行苯加氢制环己烯反应时,环己烯最大收率可达43%。     

N,N-DMA工业合成和应用

N,N-二甲基丙烯酰胺(N,N-DMA)是一种重要的精细化工产品,目前其在诸多领域得到日益广泛的应用。本文介绍了N,N-DMA的主要化学与物理性质,指出其结构性质的独特性;简要介绍了目前N,N-DMA的主要工业合成路线:氯丙烯法和丙烯酸甲酯法;着重介绍了N,N-DMA聚合物在多个领域的应用现状和前景。