多孔玻璃表面原位水热合成b轴取向MFI型分子筛膜

采用原位水热合成法,直接用川丙基氢氧化馆(TPAOH)/川乙氧基硅炕(TEOS)/H20合成液在具有较大孔径(约O.I/-lm)的多孔玻璃载体表面合成b轴取向MFI型分了饰膜。考察了载体的放置方式对成膜的影响,结果表明,将多孔玻璃完伞浸入合成液中时,载休表囱片能得到零星分市的MFI细分子筛品休;而将多孔玻璃部分浸入合成液中时,在液面以上的载体表面获得了b轴取向MFI型分子饰膜,靠近液面的载体表由形成的MFI分子筛膜比较致密。优化了合成液的配比和合成时间,发现采用合成i夜配比0.64TPAOH:lTEOS:165H20时165oc合成3h,可以在多孔玻璃表面形成大面积连续的b轴取向MFI型分了筛膜。当合成时间延长至6h时,MFI剖分子筛膜层连续数密,但呈现随机取向。     

AgNaZSM-5分子筛催化剂的酸性质表征

采用离子交换法制备AgNaZSM-5分子筛催化剂,并利用吡啶吸附红外光谱(Py-IR)、氨程序升温脱附(NH_3-TPD)实验和正己烷裂解反应研究AgNaZSM-5催化剂被氧化还原后的酸性质。结果表明;催化剂中的Ag~+很容易被氢气或正己烷还原成Ag,分子筛的阳离子位变成了质子,从而起酸催化作用;在氧化性气氛中,Ag物种以Ag~+形式位于阳离子位上。     

LTA型分子筛膜制备和应用的研究进展

综述了LTA型分子筛膜的合成方法、支撑体、合成液及其应用。重点介绍了静态水热合成法制备LTA型分子筛膜的无晶种法和晶种法,列举了多种涂晶手段,并介绍了几种动态水热合成法和其他新型制备概念(如真空辅助合成等);阐述了用于LTA型分子筛膜合成的各种支撑体,如α-Al2O3、TiO2、不锈钢、ZrO2、有机-无机复合支撑体等;讨论了LTA膜在有机物系脱水、气体分离等方面的应用。最后对LTA型分子筛膜的研究方向进行了展望,指出支撑体的研究开发是LTA型分子筛膜得到大规模工业化应用的关键。     

蒸汽相转化和晶种二次生长法制备不对称NaA分子筛膜层

采用蒸汽相转化和晶种二次生长法,在大孔氧化铝载体上制备不对称Na A分子筛膜层。制备过程包括蒸汽相转化法在载体表面制备底层多孔Na A分子筛膜,再采用晶种二次生长法制备上层致密分子筛膜层。考察了凝胶Na2O/Al2O3比、凝胶前处理时间、凝胶水量以及蒸汽相转化时间对于蒸汽相转化法制备多孔Na A分子筛膜性能的影响,得到的优化条件为:凝胶组成为7.5Na2O:2Si O2:Al2O3:150H2O,前处理条件为50℃水浴加热5 h。在多孔Na A分子筛膜的表面涂覆120 nm晶种,二次生长制备得到下层带有孔洞上层致密的Na A分子筛膜。膜层的性能通过扫描电镜分析以及在质量分数为90%乙醇水溶液75℃条件下的渗透汽化表征,其通量为3.43 kg/(m2·h),分离因子为3 685。     

造孔剂EDTA对制备二氧化硅支撑体和MFI分子筛膜的影响

以微米级二氧化硅颗粒为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为造孔剂,用压片法制备了片状二氧化硅。然后以其为支撑体,使用晶种法制备了MFI型分子筛膜,并采用渗透汽化法测试了膜对乙醇/水混合体系的分离性能。综合考察了EDTA的来源,颗粒大小,合成时间等对所制备的MFI分子筛膜分离性能的影响,结果表明,小颗粒的EDTA有利于制备平整均一、致密的分子筛膜层,合成时间为4.0 h时的分子筛膜表现出较高的乙醇透过选择性。     

固相合成法制备甲苯甲醇烷基化的ZSM-5@silicalite-1核壳分子筛催化剂

以ZSM-5晶体为核,将二氧化硅(SiO2)、四丙基溴化铵(TPABr)和氟化铵(NH4F)固体研磨成粉作为原料,采用固相合成法制备ZSM-5@silicalite-l核壳分子筛催化剂;并借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和2,...     

后处理改性对HZSM-5沸石丁烯裂解性能的影响

采用不同后处理手段(碱处理、水汽处理以及碱处理-水汽处理)对HZSM-5沸石的孔结构和酸性质进行了调变,并对其丁烯裂解性能进行了研究。运用N₂吸脱附、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及吡啶吸附红外(Py-IR)对后处理改性前后的沸石样品的物理化学性质进行了表征。碱处理后HZSM-5的质子酸量增加,在5～20 nm处具有分布较宽的介孔,其反应活性升高,丙烯选择性下降,但失活速率没有加快。单独水汽处理在2～4 nm处产生介孔,但介孔体积较小。碱处理-水汽处理在2～4和5～20 nm处具有双分布介孔,前者分布较集中,后者分布较宽。单独水汽处理和碱处理-水汽处理的样品可以提高HZSM-5的丙烯选择性,主要归功于酸量的降低;反应2.5 h后具有较稳定的丙烯收率(高碱浓度处理-水汽处理的样品除外)。     

水热合成过程中Silicalite-1晶体形貌和尺寸的调控

以气相SiO2为硅源、四丙基铵(TPA)为模板剂,水热合成了Silicalite 1分子筛,考察了合成液的水量、碱度(Na2O含量)、四丙基铵(TPA)含量和晶化条件（合成时间和搅拌方式）对Silicalite 1分子筛晶体形貌和尺寸的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪(LLS)等技术对合成的Silicalite 1分子筛晶体进行表征。结果表明,减少水量和增大碱度可以使Silicalite 1晶体由棺形转变为球形,但碱度过高或过低时,分子筛晶体的产率很低;增加TPA浓度和缩短晶化时间可以减小Silicalite 1分子筛晶体的粒径,且均能获得较高的收率;不同的搅拌方式会影响晶体的粒径大小和分布,转动式合成能够得到粒径较为均一的晶体,而搅拌式合成能得到粒径分布较广的晶体,粒径相对较小。因此,通过调节合成液组成和合成条件,可以控制Silicalite 1晶体的形貌和尺寸。     

添加聚合物中间层对NaA分子筛膜的合成与性能的影响

采用浸涂法涂敷晶种,并通过二次生长法在α-Al₂O₂中空纤维外壁制备了NaA分子筛膜,考察了添加聚乙烯吡咯烷酮（PVP）中间层对成膜和膜分离性能的影响.采用扫描电镜（SEM）对膜的表面形貌进行表征,通过75℃渗透汽化分离质量分数为90%的乙醇/水溶液表征膜层的分离性能.研究发现,采用浸涂法涂敷晶种,无PVP中间层制备的膜层对乙醇/水溶液的分离因子仅为3 000左右,而添加了PVP中间层制备的膜层的分离因子可超过10 000.考察了PVP添加量对膜通量的影响.研究发现,添加了PVP中间层制备的膜（其分离因子>10 000）的通量比无PVP中间层的膜（浸涂-滚擦法涂敷晶种,分离因子>10 000）的通量[7.83 kg/（m²·h）]低,且随着制备中间层的PVP溶液浓度的升高,膜的通量相应降低,当PVP质量百分浓度分别为1%,3%和5%时,膜的通量分别为7.35,5.82和5.51 kg/（m²·h）.     

微波合成b轴取向MFI型分子筛膜

以不锈钢作支撑体,采用两段微波加热法合成了连续的b轴取向MFI型分子筛膜.进行了传统烘箱加热和微波加热以及一段微波法和两段微波法合成的对比实验.考察了两段微波法合成的晶化时间和合成液浓度对分子筛膜连续性的影响.结果表明,微波加热大大加速了晶体的生长速率,有效缩短了晶化时间.微波辅助陈化可以显著提高分子筛的成核速率.延长晶化时间可以增大分子筛的晶粒尺寸,增加合成液浓度可以增加晶核的数量,两者均能改善所合成分子筛膜的连续性,从而获得连续的b轴取向MFI型分子筛膜.