固体药物晶型定量分析方法

药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。     

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究

1－环丙基－7－氯－6－（1－哌嗪基）－4－氧－1，4－二氢－3－喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一，研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1－环丙基－7－氯－6－（1－哌嗪基）－4－氧－1，4－二氢－3－喹啉羧酸盐酸盐的熔化，分解特性，溶解度与离子强度，温度和pH值的关系，并测定了该物质的离解常数，估算了该物质在水溶液中的活度积。     

A晶型盐酸帕罗西汀晶体结构预测

利用Cerius2软件自带的晶体结构预测模块,以实验测得的A晶型盐酸帕罗西汀X射线粉末衍射数据为晶体结构预测结果的检测与筛选标准,以粉末衍射数据指标化得到的空间群作为参考,最终确定了A晶型盐酸帕罗西汀晶体分子的空间结构;在此基础之上进一步考察了半水盐酸帕罗西汀、A晶型盐酸帕罗西汀、盐酸帕罗西汀异丙醇化物之间的相对稳定性,从晶体结构的角度解释了三者之间晶型相互转换的原因。     

环丙沙星在溶液中固液表面能的测定

采用激光法测定了环丙沙星在纯水和水－乙醇溶液（水体积分数23％）中的溶解度，介稳区和不同条件下的诱导期。根据经典成核理论和诱导期理论，推导了固液表面能与诱导期的理论关系，应用该理论关系计算了环丙沙星在溶液中的固液表面能，为环丙沙星初级成核与晶体生长研究提供了重要的参数。     

工业结晶技术前沿

综述了近２０年来国内外工业结晶发展概况，特别介绍了有关熔融结晶、溶液结晶及反应沉淀结晶的技术发展，并针对我国工业结晶领域现状提出了几点建议与对策     

晶体结构预测方法与应用

物质的微观结构是深入理解其宏观物理和化学性质的基础,晶体结构预测是晶体工程领域的重要研究内容之一。近年来,随着理论方法的不断改进和完善以及计算机技术的飞速发展,根据初始物质的化学成分来理论预测物质的微观结构已成为可能。详细介绍了几种当前主流的晶体结构预测理论及其基本原理,重点论述了基于不同算法的晶体结构预测程序的工作流程及其典型应用。     

盐酸大观霉素溶析结晶过程模拟与分析

A mathematical model for dilution crystallization of spectinomycin dihydrochloride pentahydrate was established on the basis of the population and mass balance. Three operating modes, i.e., constant mass rate addition of diluent, constant mass fraction of diluent and constant size-independent growth rate, were investigated over a wide range of controlled parameters. The intrinsic characteristics of the crystallization process and the influence of operation parameters were analyzed in detail. Suitable strategy for better performance was suggested.     

6APA反应结晶热力学性质的研究

采用激光法测定了6-氨基青霉烷酸(简称6APA)在不同温度、溶液pH值、离子强度、混合溶剂体系以及杂质条件下的水溶液溶解度数据，同时考察并得到了不同温度、初始溶液浓度、盐酸流加速度以及晶种加入量条件下的6APA反应结晶介稳区数据。这将为6APA的工艺试验和过程设计放大提供基础数据。     

溶剂与杂质对11α羟基-16α,17α-环氧黄体酮晶习的影响

The effects of solvent and impurity on the crystal habit of 11α-hydroxy-16α, 17α-epoxyprogesterone (HEP) grown from solution were studied by scanning electron microscope. Long prismatic crystals were produced when HEP was crystallized from pure acetone and N,N-dimethylformamide, while blocky crystals were produced from pure chloroform by cooling crystallization. One kind of isomorphic impurity, 16α, 17α-epoxyprogesterone (EP)was selected to examine its effect on the HEP crystal habit. When the content of EP in the mother liquor is very high (55.45%, solvent free basis), the habit of produced HEP crystals was greatly modified from prismatic to octahedral. The differential scanning calorimetry and X-ray powder diffraction analyses showed that the change of crystal habit was originated from the crystal structure modification.     

咖啡因制备方法研究进展

综述了咖啡制备的诸种方法（包括人工合成法、溶剂萃取法、升华法和超临界流体萃取法）。人工合成咖啡因一般以氰乙酸为原料，经过缩合、环化、还原等步骤合成。溶剂萃取法一般以热水、乙醇和氯仿为萃取剂。分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。升华流程一般有以下两种：升华提取→去杂→重结晶→一水咖啡因和浸提→去杂→升华→无水咖啡因。代表高新技术的超临界流体（二氧化碳）萃取法，经历了由理论的提出到工业的应用，由间歇法到半连续法生产的发展历程，详细介绍了代表了各个发展历程的代表工艺实例。