头孢呋辛钠相关物质(EP-H)的制备方法

以(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵为起始原料,经酰化反应、缩合反应内酯化应合成得到头孢呋辛钠1个有关物质(EP-H),并对其进行了HPLC、LC-MS、NMR及红外确证,为头孢呋辛钠杂质获取制备提供参考.     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

以碳酸二甲酯为溶剂,BF3/碳酸二甲酯络合物为催化剂,7-氨基-3-乙酰氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-ACA)与甲醇进行甲氧基化反应,经三乙胺调酸、过滤、水洗涤、干燥,得到7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(简称7-AMCA),纯度大于99.0%,收率可达85.0%(n/n)。方法操作简便,溶剂低毒易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。     

1-碘乙基异丙基碳酸酯的制备

以乙酸异丙酯为溶剂,无水氯化钙为干燥剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,1-氯乙基异丙基碳酸酯与碘化钠直接反应得到1-碘乙基异丙基碳酸酯,纯度93%(GC面积归一法),收率74%。方法操作简便,溶剂毒性低、易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。     

头孢呋辛钠相关物质(EP-H)的制备方法

以(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵为起始原料,经酰化反应、缩合反应内酯化应合成得到头孢呋辛钠1个有关物质(EP-H),并对其进行了HPLC、LC-MS、NMR及红外确证,为头孢呋辛钠杂质获取制备提供参考.     

锌/银二元金属体系中五氯吡啶的电催化还原脱氯

研究了Zn/Ag二元金属体系对五氯吡啶的催化还原脱氯性能。实验考察了初始pH值、催化剂的投加量、反应温度等参数对反应的影响,在此基础上探讨了其脱氯机理。实验结果表明：反应温度为60℃时,单一锌粉能够对五氯吡啶进行还原脱氯生成四氯吡啶,但是收率不高,只有20%左右,在银的催化作用下,四氯吡啶收率得到了很大提高。当反应初始pH控制在弱酸条件下（5左右）,硝酸银浓度为10 g·L^-1时,反应3h后四氯吡啶收率可达到60%以上。在Zn/Ag双金属表面,五氯吡啶的脱氯反应符合一级反应,速率常数为0.0097 min^-1。     

硫化黑2BR 200%在石墨镀银电极上的电催化还原

采用涂附法制备了石墨镀银电极。用配有EDS的扫描电子显微镜(FE-SEM)对石墨镀银电极表面结构进行了表征,以石墨镀银电极和石墨电极为工作电极,采用线性扫描法研究了硫化黑在NaOH溶液中的电化学还原行为,探讨了溶液pH值对硫化黑2BR 200%电还原反应的影响。实验结果表明：用涂附法制备得到的石墨镀银电极表面分布了大量金属银颗粒,该石墨镀银电极对硫化黑2BR 200%的还原反应显示了很高的电催化活性,其电催化活性高于石墨电极;电解液的pH值越大,硫化黑的电还原反应就越容易。在恒电流电解中,以镀银石墨电极为阴极,电流密度为6.25 mA•cm^-2,反应温度为(27±2)℃时,硫化黑的电解实验的电流效率可达92.2%。