碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

半胱胺盐酸盐的合成与应用

半胱胺盐酸盐是重要的化工原料和医药中间体，用途广泛。本文比较了半胱胺盐酸盐的多种合成路线，介绍近年来在药用、饲料、金属络合剂、生物传感器等方面研究应用情况，并且探讨了在合成和应用方面的发展方向。     

无患子果皮提取物的纳微米聚集体对钢的高效缓蚀

为寻求绿色、可持续与具备大规模应用潜能的天然植物提取物作为缓蚀剂,选择具有表面活性剂性质的无患子果皮提取物作为研究对象。通过简便乙醇回流萃取获得无患子果皮提取物。在室温条件下,无患子果皮提取物在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)/HCl水溶液的混合溶液(体积比50/50,1.0 mol/L HCl溶液)中能够发生自组装产生有序的纳微米聚集材料。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)与X射线光电子能谱(XPS)研究表明了无患子果皮提取物聚集体能够对Q235钢表面产生化学吸附作用。利用电化学方法研究了无患子果皮提取物聚集体吸附在钢表面后,在1.0 mol/L盐酸水溶液中的缓蚀性能。结果表明无患子果皮提取物聚集体能够有效抑制钢被盐酸腐蚀,最大缓蚀效率达到90%以上。     

纳米花状氧化镁的乳液直接沉淀法制备与表征

以MgCl2·6H2O和无水NaCO3为原料,十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,采用直接沉淀法在硬脂酸乳液体系中制备纳米花状氧化镁。采用热重–差热分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面仪等对样品进行表征分析。结果表明:所得氧化镁为片层花状结构,分散性好,形貌均匀。在反应物MgCl2·6H2O的浓度为1.0 mol/L、焙烧温度为600℃条件下,所得MgO比表面积为509.06 m2/g,平均孔径4.33 nm。     

石蜡乳液中直接沉淀制备单分散性的纳米氧化镁

MgCl₂·6H₂O和Na₂CO₃在石蜡乳液中直接沉淀出碱式碳酸镁/石蜡前驱体,该前驱体在600℃条件下焙烧后获得MgO纳米粉体。采用TG-DTA、FTIR、XRD、BET和FESEM等手段对MgO粉体进行表征分析,并研究焙烧温度和物料比对纳米MgO的粒径及形貌的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,石蜡乳液体系中能够得到分散性好、晶粒呈六边形、颗粒均匀、平均粒径约60 nm和比表面积132.54 m²·g^-1的纳米MgO。其最佳工艺条件为:MgCl₂·6H₂O溶液浓度0.6 mol·L^-1、Na₂CO₃溶液浓度0.6 mol·L^-1、反应时间0.5 h、焙烧温度600℃和焙烧时间3 h。