氮杂环丙烷[3+2]环加成反应研究进展

介绍了最近几年在不同催化体系下,氮杂环丙烷与含双键化合物的[3+2]环加成反应研究进展。     

2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的合成

以对硝基苄醇与乙酰乙酸甲酯为起始原料,通过酯交换反应得到乙酰乙酸对硝基苄酯,进一步以叠氮化钠为重氮化试剂,甲磺酰氯催化下,合成2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯,两步反应总收率为92.6%。     

新型搅拌棒式微萃取器萃取气相色谱法分析蔬菜中毒死蜱残留量

用自制新型搅拌棒式微萃取器吸着萃取、溶剂解吸，结合配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱分析蔬菜中毒死蜱残留量，以此建立一种快速、简单而准确的分析方法。对影响萃取的重要参数如萃取时间、解吸时间、解吸溶剂等进行了优化。该方法在1-500ng／L有很好的线性，线性相关系数为0．9914，最低检测限为0．3ng／L。用50ng／L的毒死蜱标准品做重现性实验，其RSD低于6．7％（n=5）。并对实际蔬菜样品进行了分析，结果令人满意。     

盐酸二甲双胍测定研究进展

盐酸二甲双胍是目前广泛用于临床医学的双胍类降糖药。本文综述了目前分析测定药剂中和血液中盐酸二甲双胍的各种方法,并对今后的发展提出了展望。     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

本科生毕业环节—就业双向促进模式的研究与实践

本科生毕业环节是理工科高校人才培养中重要的实践教学环节。本文针对近年来由于毕业环节与就业之间的矛盾造成毕业环节教学质量下降的现状,提出了一个以毕业环节促进就业、就业再促进毕业环节的毕业环节—就业双向促进模式,并在我校应用化学专业进行了实践。实践结果表明,该模式对其他理工科专业具有一定的参考价值。     

乙醛酸酯-烯不对称催化反应的研究进展

催化乙醛酸酯-烯反应(glyoxylate-ene reaction)合成具有光学活性的α-羟基酯需要运用手性催化剂。本文主要介绍了该类手性催化剂的研究进展。     

阿卡波糖的单扫描示波极谱法测定研究

在Britton-Robinson(pH=8.6)缓冲溶液中阿卡波糖于-1.74 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流ip"与阿卡波糖浓度在5.2×10-6～9.4×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.996 3,n=9),检测下限为1.0×10-6mol/L(S/N=3),9次测定5.0×10-5mol/L阿卡波糖相对标准偏差RSD=1.4%.通过循环伏安等方法证明了阿卡波糖在汞电极上为受吸附控制的不可逆过程,并通过实验推导出其电极反应机理.该法简单、快速,并成功用于片剂卡博平中阿卡波糖的测定,回收率在97.7%～104.0%之间.     

碘代芳烃的合成研究

碘代芳烃广泛应用于医药、农药及材料等领域,是合成药物活性和生物活性化合物的重要中间体．通过以工业品取代芳烃为原料,经重氮化、碘代合成碘代芳烃,所得碘代芳烃产物产率（〉91％）和纯度（〉99．8％）较高．探讨了合成过程中酸介质、硫酸用量、硫酸质量分子、滴加顺序、碘代剂以及碘代温度等对反应的影响,确定了最佳的反应条件．产物结构经IR和^1H NMR进行了确证．改进后的方法操作简便,过程易控制,反应周期短,成本较低,适合工业化生产．     

Lewis酸催化Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯的研究

研究比较了几种Lewis酸对α-甲基苯乙烯和乙醛酸乙酯反应合成α-羟基-4-苯基-4-戊烯酸乙酯(EHPP)的催化性能,其中SnCl4的催化活性最高。在n(α-甲基苯乙烯)∶n(乙醛酸乙酯)∶n(SnCl4)=1∶1∶0.03,反应温度20℃,反应时间90 min的条件下,α-甲基苯乙烯的转化率为98.6%,EHPP的选择性和收率分别达到95.6%和94.3%。同时研究了其他烯烃和乙醛酸酯合成α-羟基酯的反应,结果表明SnCl4也具有较高的催化活性。