电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中银量的方法验证

对《锑精矿化学分析方法第14部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法》(YS/T 556.14—2011)中火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中银量进行方法验证。结果表明,标准曲线线性范围良好,检出限、精密度和准确度均满足国家标准方法的要求。说明实验室具备该方法测定锑精矿中银量的能力。     

硝酸除杂-火试金重量法测定高杂铜阳极泥中的金量

建立了一种高杂质铜阳极泥中金量的测定方法,研究了取样量、消解条件以及配料对高杂质铜阳极泥中金量测定的影响。该方法测定结果的相对标准偏差为1.29%～2.35%,加入标准物质回收率为97.8%～100.3%,适合高杂铜阳极泥中金量的准确测定。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中易释放氰化物测定方法研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中易释放氰化物的测定方法,采用硝酸银作为掩蔽剂,同时结合两次蒸馏去除硫化物、硫氰酸盐的干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液吸收.对于氰化物质量浓度较高的样品采用硝酸银滴定法测定,氰化物质量浓度低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮法测定.该方法测定结果的相对标准偏差为0.51％～3.51％,加标回收率为9...     

2017—2018年中国银分析测定的进展

查阅2017—2018年国内发表的银分析测定文献,分类综述了地质样品、矿石、精矿、银制品、含银物料等样品中的银分析测定,介绍了测量不确定度的评定与质量控制在银测定分析中的应用,对未来银分析测定的发展方向进行展望。本文引用文献118篇。     

直接灰吹法测定冶金物料中的金和银

根据冶金物料金泥、银泥、阳极泥产品中的金、银含量高,分析时取样量少的特点,进行了直接包铅灰吹,分金,质量法测定金、银的实验。其实验结果表明,该方法简便、快捷,分析结果准确、可靠。     

纯金纯度标准物质的研制

为解决国内纯金、金制品及含金物料冶炼、制造、加工、检测领域企业在质量监控、量值溯源与传递方面无标准物质可用的局面,研制了金纯度为99.999%的纯金纯度标准物质。标准物质表面整洁、边角完整,无空洞、裂纹、夹层,经乙醇(1+1)超声振荡晾干后,真空塑封备用。经检验,均匀性、稳定性均满足标准物质研制要求。采用电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法、惰性气体熔融-红外吸收热导法、红外燃烧法等先进测试手段,以及联合定值的方式对纯金纯度标准物质中77种杂质元素进行定值,定值准确,不确定度评定合理。     

火试金重量法测定载金炭中的金量

建立了样品焙烧处理一火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件。在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99．85％-100．1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性。在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法。     

火试金自动化检测系统的研制及应用

传统火试金分析一直沿用手动作业模式,劳动强度大、效率低、职业健康安全风险高。研制的火试金自动化检测系统由自动化配料系统、自动化混料添加系统、自动化熔样系统、自动化灰吹系统及自动化分金系统组成,对应配料、混料、熔融、灰吹及分金5个分析步骤。该系统实现了火试金的自动化检测,检测结果准确可靠,与人工检测结果无差异,且操作过程统一稳定,不受人员主观因素影响。投产应用后,大幅提高了检测效率,比人工模式提高了167百分点以上,降低了人员劳动强度,保障了人员的职业健康安全。火试金自动化检测系统具有较高的推广应用价值。