N－乙基－3－氰基－4－甲基－6－羟基吡啶－2－酮合成工艺的研究

根据缩合环化反应的基本原理，研究了合成Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮（简称Ｎ－乙基羟基吡啶酮）的合成工艺，确定了适宜的工艺参数，产品收率达８０％，纯度达９５％以上。     

用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。     

单扫描示波极谱法测定片剂中的二甲双胍

在0.10 mol/L的HAc-NaAc(pH=4.3)溶液中二甲双胍于-1.44 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流ip″与二甲双胍浓度在1.0×10-7~1.4×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检测下限为8.0×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;并研究了一些常见离子及有机物对测定的影响.通过循环伏安法、电解法等方法证明二甲双胍在汞电极上产生的还原波是催化氢波,并推导出其电极反应机理.该法成功用于片剂中二甲双胍的测定,回收率在97.2%~103.0%之间.     

东海药用海藻化学成份分析研究──（Ⅰ）羊栖菜中微量元素分析

本文对盛产于浙江沿海地区的药用海藻—马尾藻科羊栖菜（Ｓａｒｇａｓｓｕｍｆｕｓｉｆｏｒｍｅ（Ｈａｒｖ．）ｓｅｒｃｈｅｌｌ）中的微量元素通过发射光谱法进行了半定量分析测定，结果表明该植物中富含人体所需的各种微量元素，具有较高的开发利用价值．     

乙醛－氨基糖甙类抗生素的1·5次微分电分析

于Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ－ＣＨ３ＣＨＯ体系中，采用１．５次微分测定了阿米卡星（含伯氨基）、小诺霉素（含仲氨基）等氨基糖甙抗生素，检测限为２．８×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。同时用不同的电化学方法对该类抗生素在悬汞电极上的吸附特征和电极过程作了探讨，测得控制电极反应速度步骤的电子数为２，氢离子数为１，从而导出其反应方程式。方法用于尿、血清及软膏样品中痕量该类抗生素的测定，回收率均在９０％～１１５％之间。     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的合成

以对硝基苄醇与乙酰乙酸甲酯为起始原料,通过酯交换反应得到乙酰乙酸对硝基苄酯,进一步以叠氮化钠为重氮化试剂,甲磺酰氯催化下,合成2-重氮乙酰乙酸对硝基苄酯,两步反应总收率为92.6%。     

固体光气在酰氯制备中的应用

酰氯类化合物是一种重要的农药、医药中间体.用固体光气作为氯化剂进行合成,与传统方法相比,有很多优点,在实际生产中有重要意义.     

盐酸二甲双胍测定研究进展

盐酸二甲双胍是目前广泛用于临床医学的双胍类降糖药。本文综述了目前分析测定药剂中和血液中盐酸二甲双胍的各种方法,并对今后的发展提出了展望。