4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮的合成及副产物研究

以4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己醇为原料,采用Cr(Ⅵ)在酸性条件下氧化反应,合成了4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮液晶中间体,对反应中产生的优势杂质进行了分析和GC-MS、DSC、IR等确认,并对其产生的机制进行了讨论。     

Ru-Na/C催化剂对4-（4＇-正丙基）环己基苯酚的催化反应

用NaOH处理Ru/C,制备了Ru-Na/C复合催化剂。评价结果表明：用Ru-Na/C催化剂,反应6小时后,4-（4＇-丙基）环己基苯酚（3PCO）苯环加氢的转化率为99.9%;4-（4＇-丙基）环己基环己基酮（3HHK）的选择性为80.4%,4-（4＇-丙基）环己基环己基醇（3HHE）的选择性为19.6%,较Ru/C催化剂的活性、转化率（82.0%）和选择性[分别的4-（4＇-丙基）环己基环己基酮64.1%、4-（4＇-丙基）环己基环己基醇18.0%有显著提高。Ru-Na/C复合催化剂的良好催化活性和选择性是由于NaOH的添加及烘培过程改变了Ru/C催化剂的表面组成和结构并提高了Ru的还原能力。     

液晶材料取代联苯硼酸化合物的研究

以液晶材料取代联苯硼酸化合物异构体混合物为原料,在相转移催化剂正十六烷基三甲基溴化胺的作用下,于碱性条件下,105~115℃反应3~8 h,得到液晶材料取代联苯化合物,它是生产相应的液晶材料取代联苯硼酸化合物的初始原料。并对其结构进行了质谱确认。     

NiCl_2·6H_2O催化下3-氟-4’-乙基联苯的合成

在Suzuki偶联反应中用NiCl2.6H2O催化剂合成3-氟-4’-乙基联苯。当反应温度为85℃,催化剂用量0.1 g,碳酸钾用量2 g,四丁基溴化铵用量0.1 g,甲苯40 mL,反应9 h,目标产物收率达到67.5%。     

提取植酸钙的新方法

介绍以米糠为原料，采用循环水浸泡提取并精制植酸钙的新工艺，降低了废水量，提高了植酸钙的得率与质量     

液晶中间体4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇的合成研究

以4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇甲酸酯为原料,在碱性条件下水解反应得到4-(2,3-二氟-4-烷氧基)苯基环己醇液晶中间体,经过重结晶得到合格的目的产品,GC含量>99.8%,收率>95%。目的产物通过了GC-MS,DSC,IR等的确认。     

1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮的回收与提纯

在生产液晶中间体4-羟基-4-(2,3-二氟-4-正丁氧基)苯基环己酮的废液中含有10%~30%的1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮,采用亚硫酸氢钠盐析法得到磺酸盐与有机物分离,然后还原得到1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮粗品,再经过重结晶得到合格的目的产品,GC含量>99.5%,回收率>80%。并对产品进行了GC-MSS,DCS,IR,1H NMR的确认。     

4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯的回收利用工艺研究

以液晶废料4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌／碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60％,0．2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-（4-正丙基）双环己基苯,收率为72．4％,纯度（GC）〉99．5％。并对其结构进行了GC—MSS、DSC和IR确认。     

4-羟基-4′-氰基联苯的纯化

对氰基联苯酚是合成联苯类液晶材料的重要中间体之一，以此为原料与环己烷甲酸或烷基苯甲酸反应制备的单体液晶具有相变温度宽，阈值低等特点。在氰基联苯酚的合成中，后处理是很关键的一步，因为氰基联苯酚质量的好坏不但影响单体液晶的产率和外观，而且对单体的电阻率有很大影响，因而在氰基联苯酚的制备方法中，纯化为人们所关注。我们在实验中发现，沸腾的苯甲醚３ｍＬ能溶解１ｇ对氰基联苯酚，而在室温时仅微溶，故用苯甲醚进行纯化处理，简化了文献［１］中繁琐的后处理步骤，不仅提高了产品质量，还提高了工作效率。具体做法是，按文…     

5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0～ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构