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目的 建立了一种多壁碳纳米管固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的分析方法。方法 烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量。结果 粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数R2为0.9989,呈现良好的线性关系。在0.005、0.5、5 mg/kg三个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90~102%,相对标准偏差范围为4.9~9.6%。方法的定量限为0.005 mg/L。结论 该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测。 相似文献
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50%乙草胺水乳剂在花生田残留及消解动态 总被引:2,自引:0,他引:2
采用气相色谱配电子捕获检测器(GC-ECD)测定乙草胺在花生田植株、壳、仁及土壤中消解动态和最终残留.花生植株、壳、仁样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC-ECD检测,外标法定量.结果表明:当乙草胺添加水平在0.005~1.0 mg/kg范围之间,乙草胺在土壤、植株、花生仁、花生壳中平均回收率为85.3%~96.5%、81.5%~89.0%、85.4%~91.6%、78.5~85.3%.相对标准偏差分别为3.9%~5.0%、2.9%~8.9%、4.9%~12.1%、4.6%~5.7%.乙草胺的最小检出量(LOD)为0.5×10-11g;最低检测质量分数:土壤0.005 mg/kg,植株、花生仁和花生壳为0.01 mg/kg.乙草胺在郑州和长沙土壤中半衰期分别为2.8、3.3 d. 相似文献
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为了评价4种水稻田新除草剂对后茬烟草的安全性,通过室内盆栽和田间小区试验评估了4种水稻田新除草剂对烟草生长的影响,并采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了二氯喹啉草酮在烟田土壤中的残留水平。结果表明,氯氟吡啶酯、氟酮·呋喃酮和硝磺草酮对烟草生长没有明显影响。在750~2 250 g a.i./hm2剂量下,二氯喹啉草酮对盆栽和大田试验中烟株叶长、叶宽、株高的抑制率分别为48.27%~69.00%、66.30%~78.08%、58.76%~75.83%和24.89%~43.79%、35.47%~49.81%、28.87%~48.75%,二氯喹啉草酮对后茬烟草造成了严重药害。次年移栽烟苗时土壤中未检出二氯喹啉草酮(低于LOQ,0.002mg/kg)。因此,水稻田除草剂二氯喹啉草酮对后茬烟草存在较大药害风险,在烟稻轮作产区应谨慎使用。 相似文献
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本工作是利用H—600型电镜研究Pt-Sn/Al_2O_3体系催化剂在热处理过程中晶粒烧结的变化规律,发现三种催化剂的晶粒在热处理前虽然相近,但经热理后却有很大差别;另外,若将烧结的样品再在空气中加热,则晶粒又减小,这为催化剂的研究提供有用的信息。一、实验及其结果: 样品是用Ar离子溅射法制备,即将Pt溅射在Al_2O_3上得到(1)Pt/Al_2O_3,将Pt和Sn分别溅射得(2)Pt-Sn/Al_2O_3(分溅),而将Pt与Sn共溅得(3)Pt-Sn/Al_2O_3(共溅)。测定其晶粒大小和电镜衍射花样,经计算求出 相似文献
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用氩离子溅射法所制备的Pd/C和Pd/Al_2O_3两种模型催化剂,在氢气中进行热处理,用电镜测定结果表明,随着加热温度的升高两者晶粒大小和物相的变化有很大差别。前者晶粒长大速度快,在高温下Pd仍以原子形式担载在活性炭表面上,未形成新的物相,而后者晶粒长大速度慢,Pd与Al_2O_3发生电子交换形成新的物相,这意味着Pd在炭和Al_2O_3表面上的相互作用不同而导致抗烧结性能的差异。 相似文献