石墨化对碳纳米管结构与电学性能的影响

在氮气气氛及2700℃温度下,对富含结构缺陷的具有Turbostratic形貌特征的碳纳米管原料进行高温石墨化处理,利用高分辨透射电子显微镜以及自主开发的基于透射电镜的原位性能表征系统对石墨化前后的碳管结构和导电性能进行了研究. 实验结果表明:经过高温石墨化处理后,碳管结构转变为类似于竹节状或管状的锥面结构,锥角为10°～30°,管径为10～40nm. 从锥角数据推算出锥面形成时的旋转位移角中均包含了一个附加的重叠角,说明石墨化后的碳管主要以螺旋的锥面结构为主,且弯曲的螺旋锥面靠∑7、∑13和∑19等重位点阵来稳定. 导电性能测量的结果表明具有螺旋锥面结构的纳米碳管呈半导体特性.     

Si_3N_4/BN_(f)复合材料的相界面

本文借助高分辨电子显微镜研究了Si3N4／BN（f）复合材料的相界面,研究发现，BN纤维的两端与基体结合牢固，界面不易解离，材料断裂过程中纤维很难拔出．材料的韧性主要通过BN纤维自身（001）面上的滑移、撕裂和弯曲以及BN纤维的侧表面与Si3N4颗粒的界面上的解离等途径得以提高．     

不同气氛下烧结的α-Sialon/SiC(w)复合材料

本工作运用透射电子显微镜（TEM）对N2以及N2＋CO两种不同气氛下制备α－Sialon／SiC（W）复合材料的显微结构进行了观察．实验揭示了两种复合材料具有明显不同的相界结构：N2气氛下制备的材料中，基体与晶须间的界面结合牢固；而在N2＋CO气氛下，由于CO气体与SiC晶须表面发生化学反应生成SiO2；导致相界面上渗入一层很厚的玻璃相．两种相界结构均导致材料性能的下降.本工作提出了改进α－Sialon／SiC（w）复合材料显微结构的几个可能的途径.     

线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构.其中线型α-Si₃N₄准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃)，而带型α-Si₃N₄准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si₃N₄准一维结构均为单晶；线型α-Si₃N₄直径约为100~300nm,长为几十微米；而带型α-Si₃N₄厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间，长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si₃N₄准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明，较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.       

平面显示用 ZnS型电致发光材料的制备研究

通过高温(1100℃)固相反应、球磨(t=0～180 min)和低温(750℃)退火处理制备了平面显示用ZnS:Cu电致发光材料.用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜、光致发光光谱对所得样品进行了分析.在100V和400Hz条件下,通过测试电致发光屏的性能,研究了材料的电致发光特性.结果表明,球磨使得材料的一些衍射峰强度降低和峰宽增大,吸收边也略微红移.随球磨时间的增加,光致发光性能下降,球磨180 min后光致发光亮度下降了约58%,而电致发光亮度则从14.39cd/m2(t=0min)增至最优值90.13cd/m2(t=160min).球磨造成的荧光粉内部的微结构缺陷是导致光致和电致发光性能发生变化的根本原因.     

Si3N4/BN(f)复合材料的相界面

本文借助高分辩电子普微镜研究了Ｓｉ３Ｎ４／ＢＦ（ｆ）复合材料的相界面。研究发现，ＢＮ纤维的两端与基体结合牢固，界面不易解离，材料民裂过程中纤维很难拔出。材料的韩性主要通过ＢＮ纤维自身（００１）面上的滑移、撕裂和弯曲以及ＢＮ纤维的侧表与Ｓｉ３Ｎ４颗粒的颗上的解离等途径得以提高．     

取向性羟基磷灰石纳米片的合成与分析

采用机械球磨法,以乙醇做球磨介质,成功合成具有结晶取向性的羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)纳米片。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电镜等表征方法对HA纳米片的结构进行了分析。结果表明:HA纳米片晶体为单晶结构,其宽度在200～400nm,厚度为50nm。球磨过程中,乙醇分子通过氢键作用,较易在HA晶体的(001)面上发生吸附并延缓该方向的生长,使(001)面成为显露面,最终得到沿(001)面定向排列的片状HA纳米晶。     

微米空心碳球串珠结构的制备与形成机理

以还原Fe粉和活性炭为原料,通过热CVD法制备出微米级的空心碳球串珠结构.利用TEM、EDS和多点氮吸附仪进行形貌、成分、比表面积及孔径分布表征.串珠结构由φ(1~2)μm的空心碳球串联而成,长度可达十几微米.碳球的壁厚为3~5nm的石墨球壳结构.所制备产物的比表面积SBET达到306.523m2/g,其孔径分布在中孔范围,峰值位于3.761nm.微米级空心碳球串珠结构的形成机理为:含C的Fe微液滴在低温区凝聚并以石墨烯片层的方式析出C,外延于Fe液滴形成石墨层,与Fe液滴构成Fe/石墨层核壳结构,石墨球壳的收缩趋势挤压Fe液滴沿轴向移动.循环往复上述即形成空心串珠结构.该结构在节能材料、药物、染料和催化剂等的载体材料、储氢、储能等方面可能具有良好的应用前景.     

Sialon基陶瓷材料制备工艺及显微结构变化对力学性能的影响

系统研究了通过外部添加增韧相和热处理诱发原位自增韧机制等工艺因素控制所引起的三种Ｓｉａｌｏｎ基陶瓷材料的显微结构变化及其对力学性能的影响,研究内容包括：１．ＴｉＮ（ｐ）、ＭｏＳｉ２（ｐ）、ＳｉＣ（ｐ）和ＳｉＣ（ｗ）第二相物质复合Ｓｉａｌｏｎ陶瓷的界面结合状态及其增韧效果,２．利用Ｎｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３和Ｙｂ２Ｏ３典型稀土氧化物作为烧结添加剂,制备α／β两相复合Ｓｉａｌｏｎ材料,诱发β相长颗粒生长,     

高熵陶瓷固溶结构的透射电镜研究

高熵会带来热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的迟滞扩散效应以及性能上的“鸡尾酒”效应, 通过高熵设计来提高陶瓷材料的性能是目前研究的热点, 而通过透射电镜揭示高熵结构及其与性能相关性的研究还很缺乏。本研究以相应金属氧化物、碳化硼和石墨为原材料, 在制备高熵硼化物和高熵碳化物粉体的基础上, 利用放电等离子体烧结制备得到高熵(TiZrHfNbTa)B₂和(TiZrHfNbTa)C陶瓷。采用透射电子显微镜及其能谱分析手段对两种高熵陶瓷进行了纳米尺度和原子尺度的结构表征, 发现过渡金属元素固溶后保持了晶体结构的完整性, 五种元素分布均匀, 但在原子尺度存在固溶元素的浓度振荡、原子离散和晶格应变。本工作获得的原子尺度的固溶结构信息将有助于对高熵陶瓷构效关系的理解, 并为高熵陶瓷的组分和结构设计提供实验依据。