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用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。 相似文献
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用螯合法把化合物1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(DFQ-Et)螯合制得硼螯合物(1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧硼二乙酯)[DFQ-B(OAc)2],并考察了此步反应在DMF、DMSO等不同溶媒以及不同温度和不同时间时的反应情况。筛选结果显示,此步缩合反应的溶媒采用DMSO,所得产物(粗品)的纯度可达到大于90.0%(HPLC归一法)。总收率92.4%。该工艺反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,成本较低,适合工业化生产。 相似文献
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离子液体中利拉萘酯的绿色合成 总被引:2,自引:1,他引:1
以2,6-二氯吡啶为起始原料,制得6-甲氧基-2-甲胺基吡啶;再以5,6,7,8-四氢-2-萘酚为原料,制得5,6,7,8-四氢-2-萘氧硫酰氯;以离子液体为介质,由6-甲氧基-2-甲胺基吡啶和5,6,7,8-四氢-2-萘氧硫酰氯在K_2CO_3催化作用下发生取代反应合成利拉萘酯,产物结构经IR,~1H NMR,MS等方法得到确证,总收率73%,HPLC纯度99.7%。该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,纯度高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用。 相似文献