从黑色岩系钒矿石中提取五氧化二钒的新工艺

研究了从黑色岩系钒矿石中提取五氧化二钒新工艺:矿石粉碎至0.25 mm以下—加添加剂混合均匀—模压成球—反射炉氧化焙烧—磨浆水浸—固液分离—离子交换—负载树脂解吸—解吸液除杂——偏钒酸铵沉淀—脱水、脱氨—五氧化二钒产品。结果表明:最佳条件下,钒综合回收率在75%以上,五氧化二钒产品质量优于YB/T5304—2006冶金98级标准要求;在当前技术条件下,该工艺有很大的利润空间,值得推广应用。     

PVA-CMC-KOH复合碱性固态电解质的制备及其在二次锌镍电池中的应用

采用聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素(CMC)和KOH为原料,通过溶液浇铸方法制备了性能良好的碱性固态聚合物电解质.通过考察电解质含水量、电导率与各组分的关系,得到其最佳配比为m(PVA):m(CMC):m(KOH)=3:1:6.采用DTA和CV技术考察了样品的热稳定性和电化学稳定性.碱性固态电解质在66℃的地方开始脱去自由水,在90℃后脱去束缚水(羟基结合水),350℃发生羟基缩合,分子内脱水.组装碱性固态电解质二次碱性锌镍电池,以不同电流密度2～10 mA/cm2充放电,在电压为1.93～1.95 V出现充电平台,在电压1.78～1.45V出现放电平台.以5 mA/cm2电流密度进行充放电循环10次,充电效率第10次达到92%,表明电解质具有良好的性能.     

电解金属锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb(Ⅱ)于-0.55 V(vs,SCE),Cd(Ⅱ)(vs,SCE)于-0.74 V产生一个灵敏的导数极谱波,铅的浓度在0.02~10μg/mL、镉的浓度在0.01~5μg/mL范围内与波高呈线性关系,大量的Mn2+使铅镉的波高下降,通过分离锰后可消除干扰。电解金属锰试样经硝酸分解后,利用高氯酸在加热至冒烟时的强氧化性,将锰离子氧化为MnO2予以分离后,可直接在上述条件下进行测定,铅标准回收率94.80%~102.20%,相对标准偏差0.43%~0.86%;镉标准回收率96.60%~101.80%,相对标准偏差2.37%~4.62%。     

气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺的含量

建立气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺含量的分析方法,采用甲苯-乙醇(体积比为1:1)液液分配法去除聚合物基体,通过毛细管柱DB-1701(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,各物质的标准曲线相关系数大于0.99,相对标准偏差除四甲基乙二胺为9.2%外,其他3种物质的均小于4.0%.回收率为94.7%～99.5%.     

应用近红外光谱法对环己酮含量进行快速测定

对于工业生产中环己酮含量的测定来说,常用的的气相色谱方法分析速度慢,不能充分满足工艺过程中反馈控制的要求。为了解决此问题,本论文应用近红外光谱法对环己酮含量进行快速测定,分析结果与实际值之间的标准偏差为0.15,能够完全满足相应工业生产中的精度要求。该方法具有测量速度快、分析成本低、无污染、操作简单方便等特点,在所建立分析模型的适用范围内,能对样品进行准确、快速的分析。     

环己烷氧化液中的环己醇和环己酮含量的测试

建立了环己烷氧化液中丁基环己基醚、环己醇、环己酮含量测定的气相色谱分析方法,载体用红色硅藻土代替白色硅藻土,改变了固定液配比,优化了分析条件。该方法中的固定液:载体质量比为25:75,柱温150℃,汽化温度180℃,检测温度200℃,氮气流速30 mL/min,其方法的相对标准偏差为0.08%~0.49%,回收率为99.3%~99.5%。