军用纯度标准物质NTO的化学法定值研究

为了获得军用纯度标准物质3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO),需要建立该标准物质的化学法定值方法.以甲醇为溶剂,采用甲醇钠溶液作为滴定剂,通过非水滴定法对NTO的定值方法进行研究,选择了最佳条件.结果表明此定值方法能排除杂质的干扰,重复27次测量的平均值为99.88%,标准偏差为0.16%.     

等温量热法研究9/7单基药的热分解行为

采用微热量热仪(HFC)研究了9/7单基发射药的等温热分解动力学和样品质量对其分解的影响。实验结果表明:在热流达到峰值之前,9/7单基发射药热分解可以分成3个阶段,其机理函数均服从Mampel power法则,初期的反应机理为0级,中期为1/2级,后期为2/3级;增加样品的质量会缩短热流达到峰值的时间和反应深度,但是对初期的零级反应没有影响;初期分解的表观活化能Ea=145.5 k J/mol,指前因子ln A=29.7s-1。     

电位滴定标准物质FOX-7的不确定度评估

为满足1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)高纯度标准物质定值研究需要,研究了电位滴定过程各因素对测量精度的影响,根据产生不确定度分量的性质,通过A类和B类不确定度评定,对各不确定度分量进行了分析和量化,获得了本测定方法的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

电位滴定法测定标准物质DIANP的纯度

为了定值标准物质DIANP,建立了测定DIANP纯度的电位滴定法.该滴定法的条件是:DMSO作溶剂,NaOH溶液作反应试剂,使DIANP中的N-3和AgN03中的Ag+反应,生成AgN3沉淀.由EQP曲线算得标准物质DIANP纯度为99.85％,相对标准偏差为0.13％,与液相色谱法比较,结果无显著差异,该方法的扩展不...     

高反应活性纳米铝粉的活性分析研究

建立一种新型的活性铝含量的测量装置和方法——量气法,对比分析研究普通铝粉和纳米铝粉中活性铝的含量和反应活性,结果表明,该方法测量的含量范围达到0％～100％,测量精度达到0．5％,具有良好的测量环境适应性,适用于多种粒径范围铝粉测量,具有操作简单、测定快速、精密度高和结果准确等特点,可以从活性铝含量和铝粉反应速率两方面综合表征铝粉的活性。     

用氨气敏电极测定高氯酸铵

在离子强度调节剂的作用下,高氯酸铵中NH4+转化为NH3,NH3通过氨气敏电极的透气膜扩散.用电位滴定仪测定气敏电极电位,按着Nernst关系式电极电位随着待测溶液中NH3浓度改变.NH3浓度在2.10×102～3.39×10-3(mg/ml)内,回收率为90.4%～110.2%.此方法简便,结果可靠.     

解耦合法研究1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50)热分解（英文）

为了研究1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(TKX-50)的热分解,分别采用热重和差示扫描量热法进行热分解试验研究,并采用MATLAB软件对重合部分进行解耦合,用Málek方法对TKX-50热分解过程进行动力学研究。结果表明,TKX-50的热分解过程分为两个阶段,用MATLAB软件获得两个阶段完整的热分解曲线,并分别获得不同升温速率下各个阶段的Tonset、Tp、ΔH等基础参数。TKX-50的热分解遵循自催化反应模型,并分别获得动力学参数包括活化能、指前因子和动力学模型等,第一阶段:Ea=174.99 kJ·mol~(-1),ln A=40.75,f(α)=α0.917(1-α)0.509;第二阶段:Ea=149.60 kJ·mol~(-1),ln A=31.84,f(α)=α0.357(1-α)0.117。     

非水溶剂电位滴定法测定标准物质RDX和HMX的含量

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法,通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择.通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜(DMSO),滴定剂为甲醇钠(CH3ONa),滴定剂浓度为0.30mol/L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点.通过18次测定,测得RDX的纯度为99.554%～99.865%,精密度为0.0976%.测得HMX的纯度为99.565%～99.888%,精密度为0.10%.该法简便、可靠.     

解耦合法研究1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐（TKX-50）热分解（英）

为了研究1,1′-二羟基-5,5"-联四唑二羟胺盐（TKX-50）的热分解，分别采用热重和差示扫描量热法进行热分解试验研究，并采用MATLAB软件对重合部分进行解耦合，用Málek方法对TKX-50热分解过程进行动力学研究。结果表明，TKX-50的热分解过程分为两个阶段，用MATLAB 软件获得两个阶段完整的热分解曲线，并分别获得不同升温速率下各个阶段的T_onset、T_p、ΔH等基础参数。TKX-50的热分解遵循自催化反应模型，并分别获得动力学参数包括活化能、指前因子和动力学模型等，第一阶段：E_a=174.99 kJ?mol^-1，lnA=40.75，f(α)=α^0.917(1-α)^0.509；第二阶段：E_a=149.60 kJ?mol^-1，lnA=31.84，f(α)=α^0.357(1-α)^0.117。