相转移催化从米糠蜡和蜂蜡制取三十烷醇的研究

经研究发现,在少量相转移催化剂(0.5～5%)季胺盐(三乙基苄基氯化铵)或冠醚(二苯并十八冠-6)存在下,米糠蜡或蜂蜡可在氢氧化钠的水溶液中进行皂化,只需2小时即可完成。反应速度提高近24倍,收率也稍有增加。简化了操作,粗产品经乙醇重结晶一次及笨重结晶2～3次即可使熔点达到85.5～86.5℃。产品经大田试验,对水稻确有增产效果。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉的合成及其与汞(Ⅱ)直接显色反应的研究

合成了新型结构的水溶性卟啉 TTPS_4,研究了它与 Hg(Ⅱ)的显色条件并建立了直接分光光度测定汞的方法。汞的浓度在0～12.0μg/10mL 遵守比耳定律。ε_(446)=2.42×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。TTPS,和 Hg(Ⅱ)组成络合物的靡尔比为1:1。用于工业废水中痕量 Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

α,β,γ,δ-四(4-甲基苯基)卟啉的合成及其与钯反应的分光光度法研究

进行了新卟啉试剂TTP的合成及其在表面活性剂存在下与钯反应的分光光度法研究,研究了显色反应的最佳条件。结果表明,TTP是一个测痕量钯的较好的高灵敏度、高选择性显色剂。表观摩尔吸光系数为2.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),络合比为1:1。试验了25种离子和12种盐类的干扰情况,并找到了其限量。可应用于矿样和阳极泥中痕量钯的测定,结果令人满意。     

非水溶性meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉的合成及其与钯反应的分光光度法研究

合成了具有新型结构的非水溶性meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P],并研究了在表面活性剂存在下它和钯(Ⅱ)形成配合物的显色条件。结果表明,在pH 3.4介质中,把(Ⅱ)和T(4-AOP)P形成配合物的速度快,配合物很稳定,其灵敏度高(ε_(410)=1.2×10~5)。钯(Ⅱ)的浓度在0～250 ppb范围内服从比耳定律,选择性较其它卟啉衍生物高。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度研究

本文研究了在盐酸羟胺存在下TTPS_4与Cu(Ⅱ)的显色反应。结果表明:该试剂与Cu(Ⅱ)形成很稳定,灵敏度很高的1:1配合物,ε414=3.85×l0~5。在NaF和CyDTA存在下,与同类试剂比较,有较高的选择性,且不经分离直接测定铝合金、人发、面粉及水样中痕量铜,与标准值对照,结果满意。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与镍显色反应的研究

本文研究了meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉[T(4M-3SP)P]与镍(Ⅱ)的显色反应.在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)与吐温-60,镉盐和咪唑存在下,在pH8.0～9.0的弱碱性介质中,沸水浴加热,镍(Ⅱ)与T(4M-3SP)P形成灵敏度很高的1:1配合物,ε_(418)=2.27×10~5.在0～1.5μg Ni(Ⅱ)/10ml范围内符合比尔定律.应用本法测定了工业废水及合金中低含量镍,获得了满意的结果.     

高灵敏显色剂—meso-四(4-甲基,3-磺基苯)卟啉分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

本文研究了在室温下TTPS_4与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在含有镉盐及咪唑的弱碱性介质中,利用Co(Ⅱ)对Cd-TTPS_4的取代反应形成很稳定的灵敏度很高的配合物,其ε436=2.24×10_5L·mol~1·cm~1。钴(Ⅱ)的浓度在0～1.5μg/10ml范围内,符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,有一定选择性,可直接测定合成氨触媒、冶炼厂工业废水等样品中钴(Ⅱ),结果满意。     

α,β,γ,δ-四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉的合成及其与铅反应的分光光度法研究

研究和发展新的显色剂是提高光度分析法灵敏度的一个重要方面。近年来,由于大杂环卟啉化合物对于某些金属离子的测定具有灵敏度高,稳定性好的特点,引起了人们的重视。国内外分析工作者对以水溶性卟啉化合物作显色剂测定Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等做了大量的研究。然而对非水溶性卟啉化合物则研究得较少,除了对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)外,其它均未见报导。为了进一步研究此类化合物的分析性能及其在分光光度分析中的应用,我们合成了一种具有新型结构的卟啉化合物——α,β,γ,δ-四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉[简称T(3-M-4-HP)P],并研究了其在表面活性剂存在下与Pb(Ⅱ)的显色反应。结果表明,此方法的灵敏度高(ε_(474)=2.5×10~5),且操作简便等。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究Ⅰ.Rh(Ⅲ)—T(4-AOP)P—SDS—TritonX-100体系

本文研究了在适量Cd(Ⅱ)和SDS—TritonX-100存在下,meso-四(4’-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与铑的显色反应.结果表明,在pH9.5～10.5介质中,Rh(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定配合物,其ε_(420nm)=8.78×10~5.铑浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比尔定律.配合物中的摩尔比为Rh:T(4-AOP)P=1:1.将拟定的灵敏、简便的新方法,应用于测定催化剂中的Rh,得到了满意的结果.