电解液的循环使用对阳极氧化Ta2O5纳米管形貌的影响

以高纯钽片为原料,将其依次放入体积比为9:1的H2 SO4/HF电解液中进行阳极氧化,制备了五氧化二钽(Ta2 O5)纳米管.采用扫描电子显微镜(SEM)表征了第2、10、25、35、50片上制备的Ta2 O5纳米管的形貌,研究了电解液的循环使用对阳极氧化Ta2 O5纳米管形貌的影响规律.实验结果表明,随着电解液循环使用次数的增加,Ta2 O5纳米管顶部由团簇变为松散、管长变长、管径基本保持稳定,纳米管之间缝隙逐渐增大,这都与电解液中溶质F-的浓度及分布均匀性的变化相关.     

高纯钽板中晶粒生长的取向相关性研究

钽溅射靶材主要用于集成电路中导线的扩散阻挡层,其溅射性能受微观组织影响较大。本文采用电子背散射衍射( EBSD)技术,结合Extend Cahn-Hagel模型对周向轧制钽板的再结晶行为进行分析。并侧重于钽板再结晶初、中期与取向相关的晶粒生长速率的研究。结果表明,{111}?uvw?(?111?//ND)晶粒具有生长优势,初始阶段生长速率约为同期{001}?uvw?(?100?//ND)晶粒的1?6倍。     

变形区形状参数对钽板组织均匀性的影响

通过控制每道次的轧制压下量,获得了两组轧制变形区形状参数,对高纯钽板进行周向轧制,得到了70%变形量的样品,并对样品进行了真空退火处理(1050℃/1 h)。应用X射线衍射(XRD)技术测量了轧制样品表面层与中间层的宏观织构,结合背散射电子衍射(EBSD)技术表征了轧制样品沿厚度方向上的变形组织与微织构,以及退火态样品的显微组织与织构。结果表明:大的变形区形状参数(2.01~3.29)在轧板表面引入了明显的剪切应变,沿钽板厚度方向易产生严重的织构梯度,钽板表面层形成{hkl}<110>织构以及{100}织构,中间层形成强烈的{111}织构。较小的变形区形状参数(1.67~2.28)有利于产生均匀变形,可以有效弱化中间层的{111}织构,增强{100}织构。轧制组织中增强的{100}织构可以抑制{111}取向再结晶晶粒的异常长大,对细化显微组织有利。     

多孔碳化硅陶瓷的原位氧化反应制备及其性能

以SiC为陶瓷骨料,Al2O3作为添加剂,通过原位氧化反应制备了Sic多孔陶瓷,并对其氧化反应特性及性能进行了研究.结果表明:在1 300～1 500℃,随烧结温度的升高,SiC的氧化程度增加,SiC多孔陶瓷的强度逐渐增加,但开口孔隙率有所降低.莫来石相在1 500℃开始生成·当烧结温度升高到1 550℃时,莫来石大量生成,得到了孔结构相互贯通且颈部发育良好的莫来石结合SiC多孔陶瓷;由于在SiC颗粒表面上覆盖了致密的莫来石层,SiC的氧化受到抑制,开口孔隙率因而升高,SiC多孔陶瓷的强度因莫来石的大量生成而增加.由平均粒径为5.0um的SiC,并添加20%(质量分数)Al2O3,经1 550℃烧结2h制备的SiC多孔陶瓷具有良好的性能,其抗弯强度为158.7MPa、开口孔隙率为27.7%.     

高纯钽交叉轧制过程中微观结构和织构梯度的演变

高纯钽板在交叉轧制过程中,通过控制轧制的道次,得到了70％,82％和87％变形量的样品.应用X-射线衍射(XRD)技术测量了轧制样品1/8厚度层,1/4厚度层和中间层的宏观织构,并对样品沿厚度方向上的变形组织与微织构进行电子背散射衍射(EBSD)表征.结果表明,随着交叉轧制变形量的增加,{111} 和{100}取向晶粒的取向分裂程度增加,并且{111}取向的晶粒分裂程度高于{100}取向的晶粒.变形量为70％时,高纯钽板沿厚度方向存在强烈的微观组织和织构梯度,中间层具有强烈的{111}取向晶粒,而1/8厚度层主要为{100} 取向.随着变形量增加,高纯钽板沿厚度方向的微观组织和织构均匀性得到改善.当变形量达到87％时,表面和中心的{100} 和{111} 取向晶粒都为长条状且交互分布在一起,使得钽板沿厚度方向织构梯度得到减弱,同时获得均一的晶粒尺寸.     

真空熔铸法和快速凝固法制备的Cu-15Ni-8Sn-Xsi合金的组织研究

利用金相、扫描电镜及电子能谱微区成分分析等方法对采用真空熔铸法和快速凝固法制备的不含Si及添加不同Si含量(0．3％和1．2％)的Cu-15Ni-8Sn合金的铸态组织形貌及构成进行了研究。结果发现，采用真空熔铸法所制备的合金的铸态组织具有发达的枝晶，且明显地分为3层，添加的Si由于与Ni结合生成Ni3Si相而细化了枝晶。与真空熔铸法相比，采用快速凝固法制备的添加少量Si的合金，其晶粒均匀细小，枝晶基本消除，微区成分更均匀。相对Si含量较少(0．3％)的合金，当Si含量增加到1．2％时，由于Si抑制了Sn在基体中的固溶度，导致合金中Sn的显微偏析有所加剧。     

交叉轧制周期对高纯Ta板变形及再结晶梯度的影响

采用新的轧制工艺即135°交叉轧制,获得1周期和2周期Ta板。结合XRD、EBSD、显微硬度及TEM等技术,系统研究了1和2周期Ta板不同厚度层晶粒的变形及再结晶行为。结果表明,2周期Ta板沿厚度方向形成了均匀的θ-fiber和γ-fiber混合型织构。此外,2周期Ta板不同厚度层中{111}与{100}晶粒内的储存能分布也更为均匀。通过EBSD和TEM对变形Ta板的微结构进行表征发现,1周期中心层{111}晶粒内出现了许多相互平行的微带及微剪切带,而2周期表面与中心层晶粒发生相对均匀的变形且亚组织呈胞块状。这主要是因为交叉轧制周期的增加显著地提高了位错交互、湮灭和重排的几率,有利于改善晶粒内部组织的均匀性。因此,2周期Ta板退火时表面和中心层再结晶动力学基本保持一致。     

预退火对纯钽再结晶行为的影响北大核心CSCD

将87%单向轧制钽板分别在800℃预退火0 min、5 min、15 min和30 min,然后把所有样品在1 200℃退火30 min使其发生完全再结晶。采用电子背散射衍射(EBSD)、金相显微和显微硬度等技术表征了不同预退火时间后的微观组织及后续高温退火再结晶微观组织,结果表明,预退火30 min后再经后续高温退火的样品,其表面和中心的再结晶晶粒尺寸最为均匀细小,这主要是由于随着预退火时间的增加,形变晶粒内部的储存能不断的释放,这在一定程度上降低了后续高温退火过程中晶粒的长大速率。同时,低温退火时亚晶形核是主要的再结晶机制,预退火时间到30 min时,{100}形变基体内部出现较多的{100}取向再结晶晶粒,这有效弱化了后续高温退火{111}再结晶织构的强度,从而有利于随机织构的生成。     

钽板退火过程中的储存能演变与再结晶行为

对高纯钽板分别进行单向轧制和周向轧制,得到了87%变形量的样品。将单向轧制和周向轧制样品各分为两组。其中,一组样品随炉升温至800℃进行预回复处理,然后在1 300℃保温30 min进行再结晶退火处理;另一组则直接进行再结晶退火处理。应用X射线峰形分析(XLPA)定量计算两种轧制方式下钽板的宏观储存能,结合电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)技术表征其预回复及再结晶微观组织,同时半定量地评估不同取向晶粒预回复后的微观储存能。结果表明:87%周向轧制钽板经过800℃预回复处理后,{111}([111]//ND,ND为板法向)与{100}([100]//ND)取向晶粒内部的储存能差别明显减小,后续再结晶晶粒更为均匀细小且基本呈等轴状。这主要是由于低温预回复处理使得亚晶形核机制成为钽再结晶形核的主导机制,同时基体内储存能的释放极大降低了后续再结晶驱动力及晶粒长大速率。     

单向轧制与交叉轧制高纯铜锰合金再结晶微观组织及织构演变

本文将溅射靶材所用的铜锰合金在室温下以两种不同的轧制路径冷轧到相同变形量(95%),随后,轧制态样品在真空管中分别于350℃,400℃,450℃下退火1 h.采用EBSD技术研究了不同退火制度下的组织及织构演变.结果表明经过95%单轧的试样在400℃等温1 h后完成再结晶,而同等退火条件下的交轧试样则残留大量的变形组织,稍高温度450℃保温1 h后完成再结晶.与单轧试样相比,交叉冷轧时完全再结晶需要稍高温度或较长保温时间,完成再结晶后旋转立方织构含量居多.