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DIBK-TBP体系萃取分离锆铪的机理 总被引:5,自引:0,他引:5
为了解二异丁基甲酮(DIBK)-TBP体系萃取锆铪的化学行为,分别采用斜率法和饱和容量法研究DIBK和TBP在HSCN介质中协同萃取锆铪的性能及机理,结果表明:DIBK-TBP体系萃取分离锆铪时优先萃取铪,萃取反应机理为溶剂化机理,萃合物中Zr4+(Hf4+)、TBP、DIBK的摩尔比为1:1:1,其萃合物组成分别为Zr(SCN)4.TBP.DIBK和Hf(SCN)4.TBP.DIBK,并通过对负载有机相进行红外光谱分析进一步确定了萃合物可能的结构式;DIBK和TBP协同使用可以改善HSCN介质下锆铪的萃取分离效果。 相似文献
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采用不同真空脱水工艺制备了CaCl_2-CaF_2熔盐,对CaO在熔盐中的溶解度和熔盐吸水性能进行了研究。结果表明,随着熔盐脱水温度的升高、脱水时间的增加,熔盐中H_2O、CaO的含量逐渐降低,且表现出相同的变化趋势;熔盐中CaO的溶解度随着熔盐温度、溶解时间的增加逐渐增加,CaO在不同脱水工艺制备的熔盐中的溶解度有所差异,随着熔盐中H_2O含量的增加,CaO的溶解度逐渐降低;不同脱水工艺制备的熔盐表现出不同的吸水性能,熔盐中H_2O含量越低,吸水性能越强。 相似文献
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熔盐电解精炼铪的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了NaCl-KCl-K2HfF6体系下,以海绵铪和还原铪粉作可溶性阳极,不锈钢为阴极,熔盐电解精炼铪的工艺条件。采用X射线衍射物相分析(XRD)对不同方法制备的铪氟酸钾进行了分析,采用示差扫描量热法(DSC)测量了NaCl-KCl-K2HfF6熔盐体系的熔点,采用扫描电镜(SEM)对该熔盐体系下电解精炼得到的铪粉进行了观察,并采用激光衍射散射式粒度分布测定仪测定了铪粉的粒度分布。结果表明氟硅酸钾烧结法制备的铪氟酸钾纯度高,无有害杂质。最佳工艺条件为:熔盐组成为K2HfF620%(质量分数),NaCl∶KCl为1∶1(摩尔比);电解温度750℃;阳极料为海绵铪和还原铪粉时,电流密度分别为1.2和0.5 A·cm-2。在此条件下得到的铪粉精炼效果良好,产品主要杂质总含量降低至0.07%以下。阴极电流密度较低时,电解得到的铪粉形貌是粗大的块状颗粒,粒度分布在80~150μm之间。增大电流密度,铪粉粒度减小,并出现类似树枝状形貌。进一步增大电流,出现细小的不规则颗粒,粒度分布在40~90μm。增加电解时间可以提高杂质元素与铪之间的分离效果。 相似文献
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DIBK-P204体系萃取锆铪的热力学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以二异丁基甲酮(DIBK)为萃取剂,二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为改质剂,利用对数函数外推法对DIBK-P204体系从HSCN介质中萃取锆和铪的热力学进行研究,结果表明:锆铪与SCN-所形成配合物的一级稳定性常数分别为1×1010.07和1×10-0.12,DIBK-P204体系萃取锆和铪的热力学平衡常数分别为lg(K12,Zr)=5.00和lg(K12,Hf)=-4.69,焓变分别为ΔHZr=-13.76 kJ·mol-1和ΔHHf=-13.05 kJ·mol-1,说明对锆铪的萃取反应为放热反应,升高温度不利于萃取反应的进行,并计算出常温下萃取反应的自由能变分别为ΔGZr=-28.06 kJ·mol-1和ΔGHf=26.32 kJ·mol-1,熵变分别为ΔSZr=48.78 J·(K.mol)-1和ΔSHf=-134.30 J·(K.mol)-1。 相似文献
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熔盐电解精炼法是乏燃料后处理的一种重要方法,电沉积和结晶机理研究对U、Zr等金属分别回收具有重要意义。在高温熔盐三电极体系下,以铂丝作为研究电极、热解石墨坩埚作辅助电极、Ag/AgCl作为参比电极,采用循环伏安法和计时电流法开展研究。研究了温度为1023 K时Zr(IV)在NaCl-KCl-K2ZrF6熔盐体系中的电结晶成核机理,通过电化学理论分析和恒电位电解产物微观形貌分析得到锆晶核在铂电极上的成核机理为连续成核,成核长大机理为扩散控制的三维半球形螺旋生长机理。为电解精炼提纯金属锆以及乏燃料后处理的研究提供一定的参考。 相似文献
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金属铪的制备方法研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
铪因其优异的性能而具有非常重要的应用价值。总结了国内外金属铪的制备方法和研究现状,主要介绍了热还原法(包括镁还原、钙还原、铝还原)和熔盐电解法(包括传统的熔盐电解及直接熔盐电脱氧)制备铪的工艺流程及研究进展,并对各种方法的优劣进行了分析。热还原法利用金属镁、钙等为还原剂还原金属的氯化物或氧化物制备铪,其中,镁还原法因工艺成熟、产品质量稳定,目前是工业上生产铪的主要方法,存在的问题是工序复杂且为间歇性生产;钙还原法虽然有着过程简单,回收率高的优点,但对原料的纯度要求很高,产品纯度一般也较差;铝还原法因易生成铝铪合金不利于工业应用。熔盐电解法是在熔盐电解质中电解铪的化合物制备铪,其中,传统的熔盐电解法具有工艺流程短、操作简单、成本低的优点,存在的问题是电流效率较低;新型的熔盐电脱氧法为铪的制备提供了新思路,进一步缩短了工艺流程,存在的问题是电流效率低,脱氧不完全会导致产品中含氧量较高,这将在一定程度上限制其工业应用。除镁还原法外,目前这些制备方法多限于实验室规模的研究,今后最有希望在工业上应用的是传统的熔盐电解法,但距离产业化应用尚需进行深入研究和扩大实验验证。 相似文献
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熔盐电解法制备硼粉的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在KCl-KBF4体系和KCl-KBF4-B2O3体系中熔盐电解法制备硼粉的工艺条件。对KCl-KBF4体系采用正交试验法研究了熔盐配比、温度、阴极电流密度和电解时间对硼粉纯度及电流效率的影响,得到的最佳实验条件为:KCl∶KBF4为5∶1,温度750℃,阴极电流密度1.5A.cm-2,电解时间3h。该条件下能得到纯度95%以上的球形非晶态硼粉,电流效率可达到80%以上。KCl-KBF4-B2O3体系熔盐电解得到超细球形硼粉,但电流效率低,产品难以收集,杂质含量较高。 相似文献