机械活化固相化学反应制备木薯醋酸酯淀粉

为获得制备醋酸酯淀粉的新工艺,采用机械活化固相化学反应法制备木薯醋酸酯淀粉。以醋酸酯淀粉的取代度为评价指标,分别探讨醋酸酐用量、NaOH用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉醋酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明:在醋酸酐质量分数60%、NaOH质量分数2.0%、球磨温度60℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL的反应条件下,制备得到的木薯醋酸酯淀粉的取代度为0.263 2,反应效率为25.57%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)对木薯醋酸酯淀粉的结构进行了表征。机械活化对淀粉发生酯反应有显著的强化作用。     

交联酯化机械活化玉米复合变性淀粉的制备及其性能研究

以机械活化玉米淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为醋化剂进行复合变性,制备机械活化玉米交联酯化复合变性淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH值、交联时间、酯化剂用量、酯化pH值、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,与原玉米淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性,并利用红外光谱、X射线衍射对产物的结构进行表征分析。结果表明:各因素对机械活化玉米淀粉的交联酯化反应均有影响。对于机械活化1.0 h的玉米淀粉,在反应温度40℃、三偏磷酸钠1.0%、交联pH值10.0、交联时间2.0 h、醋酸酐用量0.5 mL、酯化pH值9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化玉米交联酯化淀粉糊的冷黏度由活化淀粉的466 mPa.s提高到1 629 mPa.s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性明显提高。红外光谱和X射线衍射图谱显示,淀粉经过交联酯化复合变性处理后,分子结构上引入新的化学基团,交联酯化淀粉属于V型结晶。     

机械活化木薯交联酯化淀粉的制备及其性能研究

以机械活化木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,醋酸酐为酯化剂,采用一步连续法制备机械活化木薯交联酯化淀粉,考察反应温度、交联剂用量、交联pH、交联时间、酯化剂用量、酯化pH、酯化时间等因素对交联酯化淀粉糊冷黏度的影响,并与原木薯淀粉合成的交联酯化淀粉进行比较,研究了产物的理化特性和结构.结果表明,各因素对机械活化木薯淀粉的交联酯化反应均有影响.对于机械活化1.0h的木薯淀粉,在反应温度40C、三偏磷酸钠1.0％、交联pH 10.0、交联时间2.0h、醋酸酐用量0.5mL、酯化pH 9.0、酯化时间60 min的条件下,所制备的机械活化木薯交联酯化淀粉糊的冷黏度由机械活化淀粉的847 mPa·s提高到3 225 mPa·s,淀粉糊液黏度的稳定性、抗酸性、抗老化性显著提高.交联酯化复合变性有利于形成淀粉的Ⅴ型结构.     

机械活化干法制备新型淀粉基水泥砂浆保水增稠剂

以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,三偏磷酸钠为交联剂,采用机械活化干法制备交联羧甲基淀粉保水剂.以取代度(the degree of substitution,DS)和黏度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用红外光谱(fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(x-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对交联羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察不同添加量的交联羧甲基淀粉对水泥砂浆性能的影响.结果表明,交联羧甲基淀粉保水剂的最佳工艺参数为:淀粉与氯乙酸钠摩尔比为1:0.85、淀粉与氢氧化钠摩尔比为1:1、淀粉质量1％的三偏磷酸钠、球磨温度50℃、球磨时间60 min,在此条件下制备的交联羧甲基淀粉取代度为0.8373,黏度为3493 mPa·s.FTIR、XRD、SEM进一步证实木薯淀粉发生了交联羧甲基化反应.将0.5％的交联羧甲基木薯淀粉添加到水泥砂浆中,砂浆的保水率从77.1％提高到98.2％,凝结时间由246 min延长至282 min,稠度值由57 mm减小至36 mm.微观测试表明,添加淀粉基保水剂的砂浆硬化体中方解石晶体减少,砂浆结构更加紧密.     

木薯羧甲基淀粉的机械活化固相化学法制备、表征及其特性

以木薯淀粉为原料,氯乙酸钠为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,采用机械活化固相化学反应法制备羧甲基淀粉。以取代度为评价指标,通过单因素和正交试验设计优化确定最佳制备工艺,采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)对羧甲基淀粉的结构进行表征,并考察羧甲基淀粉的理化特性。结果表明,最佳工艺参数为淀粉与氯乙酸钠物质的量比1∶1、反应温度50℃、反应时间1.5 h、氢氧化钠溶液质量分数18.8%、搅拌速率380 r/min、球磨介质堆体积500 m L,在此条件下制备的羧甲基淀粉取代度为0.540 1。FTIR、XRD、SEM检测进一步证实木薯淀粉发生了羧甲基化反应。理化特性结果显示,羧甲基淀粉的黏度升高,溶解度增大,吸水性、保水性、冻融稳定性、抗酸碱性、抗酶解性等均得到较好的提高。     

机械活化干法制备硬脂酸木薯淀粉酯

为获得制备硬脂酸淀粉酯的新工艺,采用机械活化干法制备木薯硬脂酸淀粉酯。以取代度和反应效率为指标,分别探讨硬脂酸用量、盐酸用量、球磨温度、球磨时间、搅拌速度、球磨介质的堆体积等因素对木薯淀粉硬脂酸酯反应的影响,并对影响因素进行了正交优化。结果表明,机械活化明显提高了木薯淀粉的酯化反应活性。通过正交试验确定了制备硬脂酸酯的最佳工艺条件为:硬脂酸质量分数5%、盐酸质量分数0.14%、球磨温度50℃、球磨时间60 min、搅拌速度380 r/min、球磨介质堆体积500 mL,在此条件下制备的木薯硬脂酸酯淀粉的取代度为0.007 1,反应效率为28.77%。并采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对木薯硬脂酸淀粉酯的结构进行了表征。检测结果显示,木薯硬脂酸淀粉酯具有良好的乳化能力。     

材料化学专业硅酸盐工业检测特色课程建设的探索与实践

为实现材料化学专业应用型人才培养目标,根据就业需求,玉林师范学院对材料化学专业学生开设了《普通硅酸盐工业检测》特色课程。从专业课程定位、课程实施、课程见习、课程实施效果四个角度,探讨了有关特色课程建设具体的做法,并提出了今后建设的思路。这一做法取得了较好的实际效果,证明是行之有效。     

乙二胺四乙酸辅助水热法制备钼酸铋及其可见光催化活性

以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料、乙二胺四乙酸(ethylenediamine tetraacetic acid,EDTA)为络合剂,辅助水热法成功合成了Bi2MoO6光催化剂。采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、场发射高分辨透射电镜、红外光谱仪、Raman光谱仪、紫外-漫反射光谱仪对产品Bi2MoO6进行了表征和分析。结果表明:添加1.0g EDTA辅助水热法能够合成出结晶良好斜方晶系的匕首形状的Bi2MoO6光催化剂,该样品的紫外-可见光吸收边发生了稍许红移,其能带隙减小至2.54eV;可见光照射120min后,对初始浓度为10-5 mol/L的罗丹明B溶液的脱色率就可达到100%未添加EDTA的Bi2MoO6样品,光降解180min后的脱色率仅达到62.75%。同时,对Bi2MoO6样品光催化活性提高的机理进行了分析。     

PVP辅助混合溶剂热法制备高可见光催化活性的花状Bi_2WO_6催化剂

以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为结构导向剂,在乙二醇-水混合溶剂热条件下合成由纳米片组装而成的具有高可见光催化活性的花状Bi2WO6催化剂。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)、紫外漫反射(UV-DRS)等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明,降低前驱液pH值,可得到正交晶系钨铋矿型结构的Bi2WO6光催化剂,其中pH值为1.0时、以1.0 g PVP辅助混合溶剂热法制备的Bi2WO6晶体呈花状,其直径为1.5~2.5μm。相比未添加PVP制备的片状Bi2WO6颗粒,花状Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,其能带隙减小至2.51 eV,比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明,以花状Bi2WO6样品为光催化剂,可见光照射6 min、浓度为10 mg/L甲基橙溶液的脱色率可达到100%,循环使用5次后其光催化活性并没有明显降低,证明Bi2WO6是一种稳定有效的实用可见光催化剂。