从失效丙烷脱氢催化剂中回收铂的除炭工艺研究

丙烷脱氢失效铂基催化剂的种类主要以炭含量划分为低炭和高炭型,回收其中的铂,重点在于炭的脱除。生产和实验数据表明,低炭型丙烷脱氢催化剂在预处理500℃,处理时间4 h,酸比1:1.7,回收率达到98%;高炭型丙烷脱氢催化剂预处理900℃,通氧流量6~13 L/min,热处理时间6 h,6段动态热处理,直收率达到90%,有待进一步提高。     

用银废料生产试剂级硝酸银的工艺

介绍了用银废料生产试剂级AgNO3的工艺研究,先采用化学法提纯银废料,再用提纯的银生产试剂级AgNO3,以及结晶母液的处理和废水、废气的治理。用此工艺生产出的AgNO3产品含AgNO3≥99.8%,AgNO3中的含银量≥63.4%,其余各项指标均满足GB/T60-2007标准要求。Ag-NO3直收率约为90%,银总收率约为98.8%。     

浅析公路隧道电缆槽边沟整体式液压台车的应用

随着社会经济的发展,技术进步与创新日新月异,在高速公路建设中,公路隧道施工不断向机械化、自动化、品质工程化方向迈进。使用组合钢模施工隧道电缆槽和边沟的传统工艺,成品外观较差,工效低,成本高,工艺落后弊端突显,与新时代的发展不相适应,为践行价值工程,提质增效,着力提升工程施工社会效益和经济效益,迫切需要寻求一种新工艺予以替代,新型电缆槽边沟整体式液压台车在公路隧道施工中的应用,在一定程度上解决了目前所面临的问题,左右两侧电缆槽边沟整体同时施工,进度快,外观质量好,极大地提升了施工功效,在实践中取得良好的应用效果。     

碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯

采用过氧化钠高温熔解样品,3.0～4.5 mol/L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯,选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法。样品中铂的质量浓度在2～27 μg/mL、钯的质量浓度在0.7～20 μg/mL范围内,校准曲线线性方程分别为I _Pt =3 624 × ρ_Pt－180.4和I _Pd = 9 869 ×ρ_Pd－220.9,线性相关系数R²均为0.999 98。方法中铂、钯的检出限分别为0.017 μg/mL和0.004 2 μg/mL。测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1 342 g/t铂和37～977 g/t钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5～11)分别为1.1%～1.9%和1.1%～3.6%,测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,铂、钯的回收率分别为99%～100%和100%。     

低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响。结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl-2 mL H2O2能完全消解0.10 g样品,且无Ge的损失。经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响。电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强。方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8-12.5、AuAgGeNi43.8-6-0.2等系列金锗合金中6%～13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%～0.0450%和0.304%～0.391%,样品加标回收率99.11%～100.99%。     

从Pd/C废料中回收钯及制备试剂PdCl2的新工艺

以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解-氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解-氨水配合法.新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率.经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20％,平均总收率为99.94％.采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好.     

加压碱溶综合回收失效重整催化剂中的铂和铝

采用加压碱溶法从失效重整催化剂中综合回收铂和铝的实验研究。结果表明,最适宜的工艺条件为:碱/料比1.2:1,甲酸钠添加量为催化剂量的2%,反应温度为180℃,反应时间2 h。在最佳条件下,载体的溶解率达到98%以上,铂不分散,不溶渣中铂的品位达到20%以上,每吨废催化剂产生浸出液约5 m³,且浸出液直接蒸发得到的结晶物符合工业铝酸钠产品标准,可实现废催化剂中铂和铝的综合利用。     

氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量

根据冶金工艺中铑的精炼原理,建立了氢还原重量法测定硝酸铑产品中铑含量的方法。研究并优化了测定条件,考察了杂质元素对铑分析结果的影响。结果表明:在0.3～0.9 mol/L硝酸介质中,硝酸铑与氯化铵形成一种(NH₄)₃ RhCl₆红色络合物晶体,该晶体经过在约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵铑和105 ℃干燥后可以采用重量法测定其中的铑。用该方法测定硝酸铑产品中质量分数为6.55%、7.36%、8.05% 、9.99%和20.05%铑的极差(R)为±0.01%,标准偏差(SD)为0.004 1%,相对标准偏差(RSD,n=22)在0.02%～0.06%范围。本法测定结果较YS/T 594-2006标准配套分析方法的准确度和精密度高。     

Pd-Ag-Sn-In-Zn合金时效特性

研究了不同时效工艺对Pd-Ag-Sn-In-Zn合金的力学性能、电学性能及显微组织和相结构的影响.结果表明:固溶-冷变形后合金的时效过程由过饱和固溶体的析出和基体的再结晶两个过程控制;合金高强度主要来源于加工硬化和第二相的析出强化,合金的电阻率变化主要受时效过程中再结晶和析出过程的综合影响.