红外吸收法与热导法同时测定铀硅化合物中氧、氮含量

采用氧/氮分析仪对铀硅化合物中氧、氮含量的测定方法进行了研究，以红外吸收法和热导法测定了铀硅化合物中氧、氮的含量。考察了取样量、助熔剂、加热功率、分析时间等参数对氧、氮含量测定的影响，并优化了相关的工作参数。当取样量为0.10 g（准确至0.0001 g）时，在以镍篮为助熔剂、4200 W的加热功率条件下，氧的质量分数测定范围为0.00050%~0.365%，氮的质量分数测定范围为0.00050%~0.026%，线性相关系数均大于0.999，测定相对标准偏差均优于10%。      

燃料棒包壳管内表面残留氟含量测定方法研究

锆合金管材内表面残留氟可能会加速锆合金表面微裂纹的应力腐蚀,为准确测定锆合金管材内表面残留氟含量,本文通过试验研究,研制了专用的内表面残留氟提取装置并进行了高温水解条件试验;采用离子色谱法对提取出的氟离子进行测定,建立的分析方法可以实现快速连续测定,分析范围为0.05~1.0 μg/mL,最后采用该方法对锆合金管材内表面残留氟含量进行了测定。结果表明,研制的装置可以完全提取内表面残留氟;本文提出的测定方法的加标回收率为98%~104%,最大相对标准偏差为3.9%,精密度和准确度高,测量结果满足生产需求。      

第二相对Zr-4合金在400℃过热蒸汽中腐蚀吸氢行为的影响

采用不同的热处理方法制备了Zr（Fe，Cr）2第二相大小、多少及Fe／Cr比不同的样品，并研究了Zr（Fe,Cr）2第二相对Zr-4合金腐蚀时吸氢行为的影响。结果表明，不同热处理的Zr-4样品，经400℃／10.3MPa过热蒸汽腐蚀后吸氢量差别很大，与耐腐蚀性能之间并没有直接的对应关系。经β相加热空冷处理的样品第二相较小，也比较少，虽然耐腐蚀性能最差，但吸氢分数最低；经800℃加热处理的样品第二相粗大，数量增多，腐蚀速率略低于β相处理的样品，但吸氢分数最高；经720℃和600℃加热处理的样品第二相大小介于前2种样品之间，数量也很多，腐蚀速率明显低于声相处理的样品，但吸氢分数却高于后者。认为镶嵌在金属／氧化膜界面处还未被氧化的Zr（Fe，Cr）2第二相可以作为吸氢的优先通道，因而第二相的大小和数量是影响Zr-4合金腐蚀时吸氢行为差别的主要原因。