2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS进行了结构表征。     

2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。     

2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索.结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚)∶n(苯甲酰氯)∶n(无水AlCl3)=1∶1.05∶1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 ...     

Bridgman法制备塑性钛基轻质非晶复合材料

通过Bridgman定向凝固法成功制备了内生枝晶增塑的轻质钛基非晶复合材料. 与传统的Cu模吸铸法相比, Bridgman法有效消除了铸态组织中的孔洞, 得到了更均匀的微观组织, 且能通过调节抽拉速度来控制枝晶相的尺寸和分布, 进而优化其力学性能. 当抽拉速度为1.4 mm/s时, 合金压缩屈服强度、断裂强度和断裂塑性分别达到1956 MPa, 2706 MPa和18.0%, 且有明显的加工硬化现象. 进一步讨论了枝晶跨越长度$L$和枝晶间距$S$与力学性能的关系, 发现L在约40 μm时对材料的塑性贡献最大.     

2，5-二氨基甲苯系列产品合成技术的研究与进展

在系统介绍2,5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求,重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明,以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2,5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展该系列产品的研究方向和内容建议。     

高纯度4，6-二硝基间苯二酚的制备研究

研究了聚对苯撑苯并二嗯唑（PBo）关键中间体-4,6-二硝基间苯二酚（DNR）的制备工艺,开发出以间苯二酚为原料,经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术．反应优惠条件：以26％发烟硫酸为磺化剂、65％硝酸作硝化剂,物料比n（三氧化硫）：n（硝酸）：n（间二苯酚）=3．25：1．90：1,60℃磺化2h,20～30℃硝化2h,44．3％硫酸102℃水解12h后,经DMF-水精制可获得收率70％,HPLC纯度99．5％以上的4,6-二硝基间苯二酚．该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景     

2-氯-4-硝基咪唑的合成

硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6％,HPLC纯度99.4％;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1％,HPLC纯度98.7％;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8％,HPLC纯度98.9％;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6％,HPLC纯度99.6％.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.     

对钢筋弯曲试验机弯曲角度测量方法的研讨

正现在市场上的钢筋弯曲试验机是按照国标GB/T1499.2-2018《钢筋混凝土用钢第2部分:热轧带肋钢筋》和GB/T28900-2012《钢筋混凝土用钢材试验方法》要求专门设计的专用设备(以下简称"试验机")。由于试验机还没有相应的国家检定规程或校准规范,目前检定/校准领域大多数机构只能依据GB/T1499.2-2018中7.5.1表7的规定,仅对试验     

聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃.     

电力二次系统安全防护体系建设要点浅析

为贯彻落实电监会《电力二次系统安全防护规定》,保障电力二次系统安全运行,使系统最大限度免受黑客、病毒、恶意代码等侵害,防止电力二次系统的安全事件引起或导致电力一次系统事故或大面积停电事故,建设电力二次系统安全防护体系(以下简称“二次安防系统”)具有重要现实意义.本文针对系统特点及建设要点进行探讨.