超临界CO_2流体萃取糊毛烟净油成分分析及其对卷烟感官质量的影响研究

利用超临界CO2流体萃取技术萃取糊毛烟叶制备糊毛烟净油,所得净油为红褐色澄清透亮的溶液,得率为5%。净油经GC-MS分析鉴定,其中含有大量的烟草特征致香化合物如茄酮、麦斯明、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、2,3-联吡啶、巨豆三烯酮、六氢法尼醇、植酮、新植二烯、法尼基丙酮等,和异戊酸、乳酸、己酸、乙酰丙酸、苯甲酸、苯乙酸、十二酸、十四酸、十六酸等有机酸。卷烟加香评吸结果表明该净油能提升烟草本身香气,增加特征烟香,使烟气质地细腻柔和,抑制刺激性,掩盖杂气,并能赋予卷烟独特的风格特征,可明显提升卷烟的抽吸品质,是一种理想的高品质烟用香料。     

CeO2/NaZSM-5分子筛降低卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的研究

以NaZSM-5分子筛、Ce(NO3)3·6H2O为原料通过浸渍-煅烧法制备了CeO2/NaZSM-5分子筛,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及热重-差热分析(TG)等技术对材料表面化学状态和体相结构进行了表征,考察了煅烧温度、Ce添加量对分子筛降低主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响.结果表明:在400℃煅烧制备的CeO2/NaZSM-5分子筛按4%添加量添加到烟丝中对烟草特有N-亚硝胺降低效果较好,对主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺总量降低率达33.6%,对NNK的降低率达25.7%.     

不同提取方法对烟草纤维素微观结构的影响

为探究不同提取方法对烟草纤维素微观结构的影响,采用中性洗涤剂法、酸性洗涤剂法、酸性水解法、碱液分离法分别对烤烟和香料烟烟叶样品中的纤维素进行提取;利用交叉极化结合魔角旋转13C核磁共振(CP/MAS13C NMR)技术对不同方法获得的烟草纤维素进行微观结构表征;对比分析4种方法的得率及提取所得烟草纤维素的纯度,并通过对NMR光谱吸收峰拟合,得到烟草纤维素晶型及分布、结晶度和原纤尺寸等结构信息。结果表明:①中性洗涤剂法提取所得烟草纤维素纯度高于其他3种方法。②4种提取方法所获烟草纤维素晶型相同,均以纤维素Iβ晶型为主,但晶型分布存在明显差异。③4种提取方法中,中性洗涤剂法所获烟草纤维素结晶度最大,且基原纤尺寸和基原纤聚集束尺寸最大。对比其他3种方法,中性洗涤剂法对烟草纤维素微观结构影响最小。因此,中性洗涤剂法适合作为烟草纤维素微观结构研究中纤维素的提取方法。     

制丝过程中多酚等成分及相关酶活性的变化

为探索制丝过程烟草中多酚等化合物含量及相关酶活性的变化规律,分析了制丝过程中6个关键生产工序前后烟草中多酚、淀粉、总糖、还原糖、总烟碱、总氮以及多酚氧化酶和总淀粉酶活性的变化。结果表明,在制丝过程的6个关键工序中,多酚、淀粉、总糖、总烟碱和总氮均持续降低;多酚氧化酶和淀粉酶经第1次润叶后及贮片后持续降低;还原糖除在贮片后略有增加外,其它工序均降低。     

SPE-LC/MS/MS法同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂残留

通过比较硅胶柱、石墨化碳柱、C18柱和聚合物柱对分析物的保留能力,建立了20％甲醇水溶液超声萃取、Pesticarb石墨化碳柱固相萃取、LC-MS/MS同时测定烟叶中5种新烟碱类杀虫剂“烯啶虫胺”、“噻虫嗪”、“吡虫啉”、“啶虫咪”和“噻虫啉”残留的方法.结果表明,方法的检测限为0.005～0.009 μg/mL,平均回收率为80％～92％,RSD为2.50％ ～ 4.08％.该方法适用于烟叶中这5种新烟碱类杀虫剂残留的快速检测.     

气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟草中的重要香味物质

采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对烟草中的致香物质进行了气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)分析,准确测定了卷烟中的吡啶、噻唑、吡咯等24种碱性香味成分和糠醛、糠醇、β-紫罗兰酮等34种中性香味成分。结果表明:中性香味成分的回收率为73.05%~97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%;碱性香味成分的回收率为71.49%~98.93%,其中22种成分的RSD小于10%,2-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的RSD分别为14.96%和11.81%。     

焦甜香胶囊香精的制备研究

试验以羟丙基-β-环糊精做为壁材,以焦甜香型香精作为芯材制备出缓释香精胶囊。试验重点考察了搅拌时间、转速、固形物含量和芯壁质量比对香精粒径大小和分布的影响,并对缓释香精进行了热重分析(TGA)测定。     

不同热失重阶段烟草的裂解产物

为研究烟草样品在热重分析过程中释放出的产物,搭建了一种热重分析产物收集装置,并分别利用GC/MS和HPLC法分析了烤烟样品在不同热失重阶段释放出的焦油态产物以及甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛和丙醛5种挥发性羰基物。结果表明:1烤烟样品的热分解过程大致可分为吸附水散失、挥发性成分析出、烟草生物聚合物热氧化裂解、焦炭燃烧和燃尽5个热失重阶段。2在不同热失重阶段,焦油态产物的生成明显不同,其中,挥发性成分析出阶段会导致大量烟碱和许多香味成分形成;在生物聚合物的热氧化裂解阶段,焦油态产物的数量最丰富;而在焦炭燃烧阶段会产生许多芳烃类化合物。3烟草热解过程产生的挥发性羰基物主要是在烟草生物聚合物的有氧裂解及之后的焦炭燃烧过程中形成的。     

磷酸酯淀粉的制备及其降低卷烟主流烟气中氨效果的研究

以玉米淀粉为原料,采用挤压膨化法制备磷酸酯淀粉,以取代度（DS）为指标,研究各反应因素对产品DS的影响,并通过正交试验确定了其最佳工艺条件。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面积分析（BET）,对制备的挤压膨化磷酸酯淀粉进行了结构表征。将不同DS的挤压膨化磷酸酯淀粉添加到卷烟滤嘴中,考察了DS对主流烟气中氨释放量的影响。结果表明:①制备挤压膨化磷酸酯淀粉的最佳工艺条件为反应温度120℃,样品水分含量24%,螺杆转速120 r/min,磷酸盐添加量9%;②挤压膨化磷酸酯淀粉对主流烟气中氨释放量有明显的降低作用;③随着DS的增加,氨释放量减少,氨释放量降低率可达32.44%,选择性降低率为21.69%。      

卷烟烟气化学成分的电离能计算及其在定性分析中的应用

为了系统地评估量子化学密度泛函方法[ B3LYP/6- 311++G(d,p)]和组合从头算方法(G3B3)在预测电离能上的可靠性,以70种已知电离能的卷烟烟气化学组分作为验证集进行了计算和分析,并对一些未知电离能的烟气组分进行了计算;同时,运用自制的卷烟烟气采样器结合同步辐射光电离质谱技术对卷烟烟气气相化学成分进行了在线分析,测定了光电离质谱和光电离效率谱,获得了一些烟气组分电离能的实验值.结果表明,G3B3方法可以准确地计算不同类型烟气组分的电离能,精度可达0.06 eV,其计算结果较适用于卷烟烟气化学成分的定性分析.